需要指出的是,氯酸盐并不是爱好者喜闻乐见的东西,相反,是除了个别不得已的特殊用途,通常禁止使用的东西。
来了!超简约省钱的氯酸盐制取
2021.1.24
氯酸盐作为一种优秀的氧化剂深受各位爱好者的喜爱,但因其来路渠道极其困难及流行说法“电解法费电费钱产出慢”而将本该发扬光大的电解法置之高阁。
对此笔者用了半年时间来对电解法制氯酸盐平民方法进行研究并得出结论:
平民电解氯酸盐是绝对可以的!
理论准备
预算:低于150软妹币
①阳极:
千万要用mmo电极!!!
mmo电极其他大佬已经有许多的介绍,不懂得可以百度
大小越大越好,其耐腐蚀性能极强,寿命可达秦朝那么长
不要石墨电极(掉渣到你怀疑人生)
不要二氧化铅(市售价格跟mmo一样价格效率远差于mmo,自制不可能)
不要用铂(有钱人忽略)
其他等闲金属就别谈
②阴极:
一定一定要小要细!!!
首选钛丝(一定是丝)
不锈钢丝(棒)
不要铜丝!
下面由我来为大家隆重介绍我的自研阴极:
如图
采用工地的捆扎铁丝成本10元用一辈子,下段弯成L字形上段留出一截缠电线,中间用保鲜膜缠绕两段用打火机“塑封。你可能会问这是干嘛。先在这里埋个伏笔()
③电解槽
容器自选,要求:
与电极尺寸相配,三围(雾)稍大于电极即可
笔者的电解槽
现在就可以向大家介绍为什么阴极做成那样的形状了
阴极产生氢气的微笑气泡会因浮力而上升从而带动周边电解液流动进而在电解槽里形成环流促进电解液流动,
好处有三:
1保证电解槽里温度相近
2这对于防止ClO3根被还原起到了聊胜于无的作用
3好看
如果还需要高大上一点可以自制一个小磁搅剐叽
④电源
电压最好3~5v(只能多一点点,不能拉多了)最高电流20a~40a的开关电源都可以实测笔者电解电流没超过6a
电源实在没什么多说的保证低电压直流就可以了
⑤温度
鉴于mmo电极可以承受70℃下的暴力电解可以将电解槽中的温度提高到40~55℃
好处有:
1加强导电性
2加快化学反应速率
3使溶质溶解度增加
不需要刻意的加装加热设备可以用电解产生的温度加上良好的保温措施即可
⑥添加剂
不是完全需要只是提高效率而已
1盐酸
将PH调节至6.5左右的弱酸性即可具体可以用点滴瓶调节(实测效果不大,尤其在高温时挥发激烈,恶化工况且消耗巨大)
2铬酸钠
极微量即可目的在于在阴极上形成微细氧化膜提高电流密度减少副反应。但渠道困难且Cr(Ⅵ)有较强的毒性
3氟化钠
毒,算了
总而言之,添加剂有的话就加,没有的话无伤大雅。对整个电解反应的促进完全可以用时间来弥补
⑦原料
最好是电解饱和食盐水,氯化钾笔者用了两个月时间消耗了5斤得出了其不适合直接电解。原因如下:
1随着电解的进行氯酸钾的溶解度低开始析出极易附着在电极的表面导致反应停止(除非极大的电流密度,但会伤害电极)
2氯酸钾析出导致溶液导电性减弱降低电流
食盐不作要求纯度95%以上就行
之后就是1天试运行
首先装置一定要通风,反应会产生氯气虽然很少但会日积月累。也可以将装置放在大箱子里面连接气泵日夜抽气。
电解是最好一鼓作气时间跨度可以在1天到2个月之间选择理论上时间越长产物越多,如果反应停止电极在高浓度的盐溶液中极易发生电化学腐蚀导致损坏。
以下是笔者电解一天后10%的产量(已用koh复分解----
可见产量不错
要说明一点氯酸钠的溶解度很高因此很长时间内都不会看的晶体析出
为了取得我们需要的氯酸钾我们需要进行复分解
首先,
将电解液加热至沸腾(如果有浑浊可以先过滤
后趁热直接加入koh固体(一定要是固体 不要饱和溶液)因为加固体可以直接添加溶质而不添加溶剂。量一定要过量(反正koh溶解度大)
将溶液放入冰箱冷藏至0~5℃
趁冷过滤
烘干取得产物
装瓶保存
笔者的电解液目前在朋友那里提纯预计产量100g每天
材料总花费:
mmo电极10×15cm 90元
阴极铁丝 0.1元
食盐1500g 9.9元
5v20a电源 20元
koh 10元
总计:130元
电费:一天0.67kwh(参考性小)
预算建议:
有钱就加阳极
日后计划:1脉冲发动机
2电解器桌面化
我试过石墨电极。。。。。。一周后电极没了,得到一坨碳粉。。。
需要指出的是,氯酸盐并不是爱好者喜闻乐见的东西,相反,是除了个别不得已的特殊用途,通常禁止使用的东西。
支持一下
不过MMO好贵啊。。。
KC有人实践过用次氯酸钠歧化复分解法吗
关于电解氯化钾的建议;1:电极不要触底,尽量与电解池底部平行(防止结晶附着),2:电解过程中需要不断补充氯化钾固体以保持溶液呈饱和状态,另外能推荐下电极的渠道吗好几次都买到假的了
我试过石墨电极。。。。。。一周后电极没了,得到一坨碳粉。。。
不知道LZ要氯酸盐做什么,我是用它制AP,效果还可以。
。。。。
其实还是直接电解氯化钾溶液好,阴极用钛板,电源就用5V充电器维持电流3A左右,氯化钾溶液过量都没关系,注意保温,大概三天三夜能生产60~90克左右吧
氯酸盐没啥意思
高氯酸盐玩有机电化学可能更好玩
总觉得说这话不妥(电化学似乎也不好鼓励了)
但是为了不违背这里不能删掉的原则
当我没说吧
可以用加铬酸钾酸铬酸盐是抑制阴极还原的,
使用1-10克每升的铬酸盐,
可以使阴极还原率从70%减少到1-3%左右
电解池桌面化我成功了。MMO电极,钛条阴极,2升高型烧杯,锂电池单体充电电源3.6V可调,淘宝买的。闲鱼买了16平方蓄电池电线加装纯铜夹子。只有这样才能支持30A以上大电流,实际可用5-35A,常用10-20A电流。饱和氯化钾溶液加点盐酸,淘宝有酸性洗马桶的盐酸。加一烧杯固体氯化钾,淘宝买的分析纯氯化钾,不使用有毒添加剂。电解10-15天,期间补充500多毫升饱和电解液。
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引用robinsondong发表于32楼的内容原料就只用一电解槽饱和食盐水溶液吗,需要加固体nacl吗?
可以加
电解池桌面化我成功了。MMO电极,钛条阴极,2升高型烧杯,锂电池单体充电电源3.6V可调,淘宝买的。...
放屋子里肯定要通风啊·这可是析Cl反应,话说为啥电解液那么澄清,我的电解液
引用unnamedman发表于31楼的内容十分好奇是否能使用二氧化锰电极
放屋子里肯定要通风啊·这可是析Cl反应,话说为啥电解液那么澄清,我的电解液都是绿色的,还有别用铜夹子...
不需要通风,烧杯上面盖有机玻璃薄板,电极穿过有机玻璃,用705硅胶密封,盖子压点重物密封,烧杯出水口用封箱带密封,通电后电解液升温到40-50度就基本没有氯气味,不需要通风。电解液始终澄清,除了一开始加了点盐酸,结束前一天,里面有40%晶体析出
试了2次,第一次1升高型烧杯,是不是高硼硅玻璃不清楚,饱和氯化钾溶液,淘宝买的分析纯和屈臣氏蒸馏水配置,加一毫升盐酸,铂金片阳极,钛条阴极,淘宝买的锂电池单体电源,是拿5V40A开关电源改装的,(出粗产品约740克)。第二次换了2升高型烧杯,闲鱼买了16平方的蓄电池连接线,找人加上纯铜夹子,结果就能支持大电流(电流从8A可以调节到35A)。阳极是网状钌铱钛MMO,左右各一个钛条阴极,试过不锈钢筷子阴极,结果停电30秒,不锈钢阴极就以可以发现的速度出现红色铁锈沉淀,只能换了钛条。一般在3.6v电压下,电流稳定在16-22A,电解液温度上升到50-60度,这样的条件非常接近工业制备的电解池的温度,电压和电流,电解液发热大概3.6*20=72瓦,电解液始终澄清,而且在桌面离我仅50公分,也闻不到氯气味道。一开始温度低稍有点氯气味道,温度高要贴着烧杯才能闻到有点氯气味。20A电流下每天液面下降0.8公分,一星期后补充饱和氯化钾溶液,电解烧杯内部放一个250毫升烧杯装满分析纯氯化钾固体,以前我使用塑料扎带吊住小烧杯,但是发现第三天扎带就会断,2次都这样。所以高温含氯电解液的腐蚀力非常厉害,用透明705硅胶固定的短只温度计的刻度上面的黑色都被漂白了。今天对第一次的740克粗产品重结晶一次,等待干燥。第二次的粗产品把电极固定住了,打开时候亚克力面板都掰断了。
除了mmo就没别的了吗...好贵啊
店铺: XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/
中钛金属 ,我就是这里买的,10*10公分也就是100多
最近做了2次实验,1次1升烧杯,第二次2升高型烧杯,一共得到重结晶成品1.85公斤,2升烧杯在重结晶加热时候碎了,损失大概200克成品。还好碎的时候粗产品是大块固体,只是损失了溶液。做了几次绿塘反应,效果不错
好帖!加氟化钠的作用是什么?还有是不是确定阳极大小后,再确定所需电源的电流大小?楼主的电源是20A的,实测电解电流只有6A多。或者说排出电源外,影响电解实际电流的因素还有哪些?
好帖!加氟化钠的作用是什么?还有是不是确定阳极大小后,再确定所需电源的电流大小?楼主的电源是20A的...
电源是40a规格的,6a是串上万用表测的,如果不串的话电流会更高,没磁电式电流表就没测。电解电流影响因素很多,对于氯化钠来说,浓度饱和、温度40℃左右、中性液其实就可以了。
还有请教一下,如何根据氯化钠投料量来预估电解反应完成时间,以及检测判断方法?现在mmo电极是真不便宜,100*100带柄的就要180元了
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