来了!超省钱的氯酸盐电解制取
高压谭姆斯2021/01/24原创 化学 IP:湖北
中文摘要
电解法制氯酸盐,超低成本
关键词
氯酸盐 氯酸钾 电解 氧化剂 燃料 mmo

来了!超简约省钱的氯酸盐制取

2021.1.24

    氯酸盐作为一种优秀的氧化剂深受各位爱好者的喜爱,但因其来路渠道极其困难及流行说法“电解法费电费钱产出慢”而将本该发扬光大的电解法置之高阁。

    对此笔者用了半年时间来对电解法制氯酸盐平民方法进行研究并得出结论:

平民电解氯酸盐是绝对可以的!

IMG_20210124_164020.jpg IMG_20210124_164032.jpg

                                                              理论准备

预算:低于150软妹币

①阳极:

     千万要用mmo电极!!!

mmo电极其他大佬已经有许多的介绍,不懂得可以百度 

大小越大越好,其耐腐蚀性能极强,寿命可达秦朝那么长

不要石墨电极(掉渣到你怀疑人生)

不要二氧化铅(市售价格跟mmo一样价格效率远差于mmo,自制不可能)

不要用铂(有钱人忽略)

其他等闲金属就别谈

 ②阴极:

一定一定要小要细!!!

首选钛丝(一定是丝)

不锈钢丝(棒)

不要铜丝!

下面由我来为大家隆重介绍我的自研阴极:

IMG_20210122_203912.jpg IMG_20210122_203903.jpg 如图

采用工地的捆扎铁丝成本10元用一辈子,下段弯成L字形上段留出一截缠电线,中间用保鲜膜缠绕两段用打火机“塑封。你可能会问这是干嘛。先在这里埋个伏笔()

③电解槽

    容器自选,要求:

     与电极尺寸相配,三围(雾)稍大于电极即可

IMG_20210122_212818.jpg 笔者的电解槽

IMG_20210122_202400.jpg

现在就可以向大家介绍为什么阴极做成那样的形状了

      阴极产生氢气的微笑气泡会因浮力而上升从而带动周边电解液流动进而在电解槽里形成环流促进电解液流动,

好处有三:

1保证电解槽里温度相近

2这对于防止ClO3根被还原起到了聊胜于无的作用

3好看

如果还需要高大上一点可以自制一个小磁搅剐叽


④电源

     电压最好3~5v(只能多一点点,不能拉多了)最高电流20a~40a的开关电源都可以实测笔者电解电流没超过6a

电源实在没什么多说的保证低电压直流就可以了

⑤温度

 鉴于mmo电极可以承受70℃下的暴力电解可以将电解槽中的温度提高到40~55℃

好处有:

1加强导电性

2加快化学反应速率

3使溶质溶解度增加

不需要刻意的加装加热设备可以用电解产生的温度加上良好的保温措施即可

⑥添加剂

不是完全需要只是提高效率而已

1盐酸

   将PH调节至6.5左右的弱酸性即可具体可以用点滴瓶调节(实测效果不大,尤其在高温时挥发激烈,恶化工况且消耗巨大)

2铬酸钠

    极微量即可目的在于在阴极上形成微细氧化膜提高电流密度减少副反应。但渠道困难且Cr(Ⅵ)有较强的毒性

3氟化钠

     毒,算了

总而言之,添加剂有的话就加,没有的话无伤大雅。对整个电解反应的促进完全可以用时间来弥补

⑦原料

最好是电解饱和食盐水,氯化钾笔者用了两个月时间消耗了5斤得出了其不适合直接电解。原因如下:

1随着电解的进行氯酸钾的溶解度低开始析出极易附着在电极的表面导致反应停止(除非极大的电流密度,但会伤害电极)

2氯酸钾析出导致溶液导电性减弱降低电流

  食盐不作要求纯度95%以上就行

    

之后就是1天试运行

首先装置一定要通风,反应会产生氯气虽然很少但会日积月累。也可以将装置放在大箱子里面连接气泵日夜抽气。

电解是最好一鼓作气时间跨度可以在1天到2个月之间选择理论上时间越长产物越多,如果反应停止电极在高浓度的盐溶液中极易发生电化学腐蚀导致损坏。

以下是笔者电解一天后10%的产量(已用koh复分解----

-2734bac3b34f2aae.jpg

可见产量不错

要说明一点氯酸钠的溶解度很高因此很长时间内都不会看的晶体析出

为了取得我们需要的氯酸钾我们需要进行复分解

首先,

将电解液加热至沸腾(如果有浑浊可以先过滤

 后趁热直接加入koh固体(一定要是固体    不要饱和溶液)因为加固体可以直接添加溶质而不添加溶剂。量一定要过量(反正koh溶解度大)

将溶液放入冰箱冷藏至0~5℃

趁冷过滤

烘干取得产物

装瓶保存

笔者的电解液目前在朋友那里提纯预计产量100g每天

材料总花费:

mmo电极10×15cm  90元

阴极铁丝 0.1元

食盐1500g 9.9元

5v20a电源  20元

koh  10元

总计:130元

电费:一天0.67kwh(参考性小)

预算建议:

有钱就加阳极



                                      日后计划:1脉冲发动机

                                                    2电解器桌面化



来自:数理化 / 化学
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~~空空如也
虎哥
3年2个月前 IP:四川
889534

需要指出的是,氯酸盐并不是爱好者喜闻乐见的东西,相反,是除了个别不得已的特殊用途,通常禁止使用的东西。

20
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Cast_Snow
3年2个月前 IP:北京
889544

我试过石墨电极。。。。。。一周后电极没了,得到一坨碳粉。。。 sticker

7
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Cast_Snow
3年2个月前 IP:北京
889545

不知道LZ要氯酸盐做什么,我是用它制AP,效果还可以。

。。。。

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虎哥
3年2个月前 IP:四川
889534

需要指出的是,氯酸盐并不是爱好者喜闻乐见的东西,相反,是除了个别不得已的特殊用途,通常禁止使用的东西。

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weide
3年2个月前 IP:湖北
889536

mmo电极在哪买的推荐一下

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zonda
3年2个月前 IP:北京
889537

支持一下

不过MMO好贵啊。。。

KC有人实践过用次氯酸钠歧化复分解法吗

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HCN
3年2个月前 IP:四川
889538

关于电解氯化钾的建议;1:电极不要触底,尽量与电解池底部平行(防止结晶附着),2:电解过程中需要不断补充氯化钾固体以保持溶液呈饱和状态,另外能推荐下电极的渠道吗好几次都买到假的了

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HCN
3年2个月前 IP:四川
889540
引用zonda发表于3楼的内容
支持一下不过MMO好贵啊。。。KC有人实践过用次氯酸钠歧化复分解法吗

量小还可以,量大的话建议还是选电解法,除非次氯酸钠价格够低

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huojunan2
3年2个月前 IP:北京
889542

好害怕溶液漏出来滴到电源里面

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Cast_Snow
3年2个月前 IP:北京
889544

我试过石墨电极。。。。。。一周后电极没了,得到一坨碳粉。。。 sticker

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Cast_Snow
3年2个月前 IP:北京
889545

不知道LZ要氯酸盐做什么,我是用它制AP,效果还可以。

。。。。

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高压谭姆斯作者
3年2个月前 IP:湖北
889548
引用huojunan2发表于6楼的内容
好害怕溶液漏出来滴到电源里面

只是拍照时放在一起的,工作的时候是分开很远的hhh

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高压谭姆斯作者
3年2个月前 IP:湖北
889549
引用HCN发表于4楼的内容
关于电解氯化钾的建议;1:电极不要触底,尽量与电解池底部平行(防止结晶附着),2:电解过程中需要不断...

可能我比较幸运,一次就买到真的了hhh

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高压谭姆斯作者
3年2个月前 IP:湖北
889550
引用虎哥发表于1楼的内容
需要指出的是,氯酸盐并不是爱好者喜闻乐见的东西,相反,是除了个别不得已的特殊用途,通常禁止使用的东西...

迫不得已 迫不得已😅


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肖特基的救赎
3年2个月前 IP:内蒙古
889557

屑屑楼主,过年能做几个小鞭炮玩了 sticker

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smith
3年2个月前 IP:香港
889558

其实还是直接电解氯化钾溶液好,阴极用钛板,电源就用5V充电器维持电流3A左右,氯化钾溶液过量都没关系,注意保温,大概三天三夜能生产60~90克左右吧

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7749
3年2个月前 IP:广西
889559
引用smith发表于13楼的内容
其实还是直接电解氯化钾溶液好,阴极用钛板,电源就用5V充电器维持电流3A左右,氯化钾溶液过量都没关系...


老哥电极多大,有没有添加盐酸和其他东西

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m24h
3年2个月前 修改于 3年2个月前 IP:上海
889561

氯酸盐没啥意思

高氯酸盐玩有机电化学可能更好玩

总觉得说这话不妥(电化学似乎也不好鼓励了)

但是为了不违背这里不能删掉的原则

当我没说吧

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7749
3年2个月前 IP:江西
889562
引用高压谭姆斯发表于11楼的内容
迫不得已 迫不得已😅

进行二次电解,将氯酸钠转化为高氯酸钠,有质的变化

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UICalc
3年2个月前 IP:浙江
889566

lz用的MMO电极是钌铱钛还是铱钽钛?

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高压谭姆斯作者
3年2个月前 IP:湖北
889570
引用7749发表于14楼的内容
老哥电极多大,有没有添加盐酸和其他东西

没有hhh直接电的

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高压谭姆斯作者
3年2个月前 IP:湖北
889571
引用UICalc发表于17楼的内容
lz用的MMO电极是钌铱钛还是铱钽钛?

前者

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smith
3年2个月前 IP:广东
889577
引用7749发表于14楼的内容
老哥电极多大,有没有添加盐酸和其他东西

大概70mmx40mm的mmo阳极吧,我买的那个时候还不贵,不到100元,阴极的钛板是自己做的,还不到10元

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维桢
3年1个月前 IP:山东
890938
引用7749发表于16楼的内容
进行二次电解,将氯酸钠转化为高氯酸钠,有质的变化

电解制取高氯酸盐需要铂电极或者二氧化铅电极吧

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维桢
3年1个月前 IP:山东
890939
引用Cast_Snow发表于8楼的内容
不知道LZ要氯酸盐做什么,我是用它制AP,效果还可以。。。。。

你制AP用什么电极电解的氯酸盐?

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氪化金
3年1个月前 IP:四川
890961
引用HCN发表于4楼的内容
关于电解氯化钾的建议;1:电极不要触底,尽量与电解池底部平行(防止结晶附着),2:电解过程中需要不断...

淘宝上中钛金属就可以


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tryy1
3年1个月前 IP:香港
891040

有没有更定量一点的计算,比如算算电流效率之类的

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高压谭姆斯作者
3年1个月前 IP:湖北
891165
引用tryy1发表于25楼的内容
有没有更定量一点的计算,比如算算电流效率之类的

电流效率只能靠实际测量,关于电化当量这些当然可以计算,但理论与现实还是有很大误差的

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tryy1
3年1个月前 IP:广东
891170
引用高压谭姆斯发表于26楼的内容
电流效率只能靠实际测量,关于电化当量这些当然可以计算,但理论与现实还是有很大误差的

就是指测量一下嘛,多少电量产了多少g产品

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zonda
3年1个月前 IP:广西
891463
引用tryy1发表于27楼的内容
就是指测量一下嘛,多少电量产了多少g产品

这个不一定的,反正我用30A两天出了差不多1.2kg粗制的

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zonda
3年1个月前 IP:广西
891464

可以用加铬酸钾酸铬酸盐是抑制阴极还原的,

使用1-10克每升的铬酸盐,

可以使阴极还原率从70%减少到1-3%左右

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Tvanerti
3年0个月前 IP:山东
891682

氯酸盐是令火箭爱好者非常恼火的东西

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unnamedman
3年0个月前 IP:北京
892304

十分好奇是否能使用二氧化锰电极

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robinsondong
2年11个月前 IP:陕西
892928
引用高压谭姆斯发表于9楼的内容
只是拍照时放在一起的,工作的时候是分开很远的hhh

原料就只用一电解槽饱和食盐水溶液吗,需要加固体nacl吗?

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耶苏2009
2年11个月前 IP:上海
893241

电解池桌面化我成功了。MMO电极,钛条阴极,2升高型烧杯,锂电池单体充电电源3.6V可调,淘宝买的。闲鱼买了16平方蓄电池电线加装纯铜夹子。只有这样才能支持30A以上大电流,实际可用5-35A,常用10-20A电流。饱和氯化钾溶液加点盐酸,淘宝有酸性洗马桶的盐酸。加一烧杯固体氯化钾,淘宝买的分析纯氯化钾,不使用有毒添加剂。电解10-15天,期间补充500多毫升饱和电解液。 微信图片_20210328194744.jpg 微信图片_20210409185043.jpg 微信图片_20210409185153.jpg 微信图片_20210409185201.jpg 微信图片_20210409185234.jpg 微信图片_20210326191438.jpg

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高压谭姆斯作者
2年11个月前 IP:湖北
893295
引用robinsondong发表于32楼的内容
原料就只用一电解槽饱和食盐水溶液吗,需要加固体nacl吗?

可以加

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高压谭姆斯作者
2年11个月前 IP:湖北
893296
引用耶苏2009发表于33楼的内容
电解池桌面化我成功了。MMO电极,钛条阴极,2升高型烧杯,锂电池单体充电电源3.6V可调,淘宝买的。...

放屋子里肯定要通风啊·这可是析Cl反应,话说为啥电解液那么澄清,我的电解液

都是绿色的,还有别用铜夹子。。。。。 sticker
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高压谭姆斯作者
2年11个月前 IP:湖北
893297
引用unnamedman发表于31楼的内容
十分好奇是否能使用二氧化锰电极
最好不要,二氧化锰电极析Cl电位不高,而且容易氧化,自己镀的话强度太低
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耶苏2009
2年11个月前 IP:上海
893309
引用高压谭姆斯发表于35楼的内容
放屋子里肯定要通风啊·这可是析Cl反应,话说为啥电解液那么澄清,我的电解液都是绿色的,还有别用铜夹子...

不需要通风,烧杯上面盖有机玻璃薄板,电极穿过有机玻璃,用705硅胶密封,盖子压点重物密封,烧杯出水口用封箱带密封,通电后电解液升温到40-50度就基本没有氯气味,不需要通风。电解液始终澄清,除了一开始加了点盐酸,结束前一天,里面有40%晶体析出 微信图片_20210427205440.jpg

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耶苏2009
2年10个月前 IP:美国
893410

试了2次,第一次1升高型烧杯,是不是高硼硅玻璃不清楚,饱和氯化钾溶液,淘宝买的分析纯和屈臣氏蒸馏水配置,加一毫升盐酸,铂金片阳极,钛条阴极,淘宝买的锂电池单体电源,是拿5V40A开关电源改装的,(出粗产品约740克)。第二次换了2升高型烧杯,闲鱼买了16平方的蓄电池连接线,找人加上纯铜夹子,结果就能支持大电流(电流从8A可以调节到35A)。阳极是网状钌铱钛MMO,左右各一个钛条阴极,试过不锈钢筷子阴极,结果停电30秒,不锈钢阴极就以可以发现的速度出现红色铁锈沉淀,只能换了钛条。一般在3.6v电压下,电流稳定在16-22A,电解液温度上升到50-60度,这样的条件非常接近工业制备的电解池的温度,电压和电流,电解液发热大概3.6*20=72瓦,电解液始终澄清,而且在桌面离我仅50公分,也闻不到氯气味道。一开始温度低稍有点氯气味道,温度高要贴着烧杯才能闻到有点氯气味。20A电流下每天液面下降0.8公分,一星期后补充饱和氯化钾溶液,电解烧杯内部放一个250毫升烧杯装满分析纯氯化钾固体,以前我使用塑料扎带吊住小烧杯,但是发现第三天扎带就会断,2次都这样。所以高温含氯电解液的腐蚀力非常厉害,用透明705硅胶固定的短只温度计的刻度上面的黑色都被漂白了。今天对第一次的740克粗产品重结晶一次,等待干燥。第二次的粗产品把电极固定住了,打开时候亚克力面板都掰断了。

微信图片_20210505160742.jpg 微信图片_20210505160727.jpg 微信图片_20210505160745.jpg 微信图片_20210505160742.jpg 微信图片_20210505160737.jpg 微信图片_20210505160733.jpg 微信图片_20210505160727.jpg 微信图片_20210505160715.jpg

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高氯酸假酯
2年10个月前 IP:北京
893445

除了mmo就没别的了吗...好贵啊

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耶苏2009
2年10个月前 IP:上海
893467
引用高氯酸假酯发表于40楼的内容
除了mmo就没别的了吗...好贵啊

店铺: XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/
中钛金属 
,我就是这里买的,10*10公分也就是100多

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高压谭姆斯作者
2年10个月前 IP:湖北
893504
引用高氯酸假酯发表于40楼的内容
除了mmo就没别的了吗...好贵啊

我最近在研究石墨和mmo循环电解,出来了告诉你

sticker sticker sticker

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高压谭姆斯作者
2年10个月前 IP:湖北
893505
引用耶苏2009发表于38楼的内容
试了2次,第一次1升高型烧杯,是不是高硼硅玻璃不清楚,饱和氯化钾溶液,淘宝买的分析纯和屈臣氏蒸馏水配...

问一下这抽滤泵好用吗?哪里买的 sticker

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耶苏2009
2年10个月前 IP:上海
893718
引用高压谭姆斯发表于43楼的内容
问一下这抽滤泵好用吗?哪里买的

砂芯漏斗,淘宝搜,选1级最粗的滤芯就可以。咸鱼可以找USB气泵,要可以抽气打气2个口的


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耶苏2009
2年10个月前 IP:上海
894107

最近做了2次实验,1次1升烧杯,第二次2升高型烧杯,一共得到重结晶成品1.85公斤,2升烧杯在重结晶加热时候碎了,损失大概200克成品。还好碎的时候粗产品是大块固体,只是损失了溶液。做了几次绿塘反应,效果不错

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smith
2年8个月前 IP:广东
895353
引用耶苏2009发表于39楼的内容
查了溶解度,本来准备电解氯化锂试一下,结果发现氯酸锂溶解度大的吓死人,好像还有结晶水,算了。其他有啥...

氯化锶,电解出氯酸锶,和聚氯乙烯混合焰火


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氟氩化氢
2年8个月前 IP:安徽
895368

mmo有点贵…钛镀二氧化锰阳极可以吗

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性感铷铷
2年8个月前 IP:广东
895446
引用smith发表于46楼的内容
氯化锶,电解出氯酸锶,和聚氯乙烯混合焰火

还是高钾好

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新黑火药
2年2个月前 IP:江苏
900142

好帖!加氟化钠的作用是什么?还有是不是确定阳极大小后,再确定所需电源的电流大小?楼主的电源是20A的,实测电解电流只有6A多。或者说排出电源外,影响电解实际电流的因素还有哪些?

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高压谭姆斯作者
2年2个月前 IP:湖北
900352
引用新黑火药发表于49楼的内容
好帖!加氟化钠的作用是什么?还有是不是确定阳极大小后,再确定所需电源的电流大小?楼主的电源是20A的...

电源是40a规格的,6a是串上万用表测的,如果不串的话电流会更高,没磁电式电流表就没测。电解电流影响因素很多,对于氯化钠来说,浓度饱和、温度40℃左右、中性液其实就可以了。


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