建议测下产物的浓度
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磷酸法制备盐酸
蒋孟烨
杭州第四中学
中文摘要
用氯化钠和浓磷酸制备稀盐酸的简易方法
Abstract
A simple method for preparing dilute hydrochloric acid
关键词
盐酸简易方法
前几天看到一些刚入坑的网友在获取三酸时遇到了困难。其实三种稀酸的获取方法都较为简易：稀硫酸可通过电解液蒸馏（亦可依此法得到浓硫酸），稀盐酸和稀硝酸都可通过以下方法制得。实验原理较简单，大佬们建议跳过。
一、实验原理
1.方程式：H3PO4（浓）+NaCl=Δ=NaH2PO4+HCl↑
2.原理：难挥发性酸制易挥发性酸
3.解释：可以简单理解为复分解反应中生成了气体。但也许有的人会不太明白，为什么中强酸（H3PO4）可以制备强酸（HCl）？这不符合强酸制弱酸的规律。然而，事实上这条规律是有局限性的，强酸制弱酸的实质是生成了弱电解质，溶液中离子浓度减小，所以我们也可以从实质上分析上述反应为何可以发生。
分析1 勒夏特列原理：根据体系中的几种物质的状态：H3PO4（aq）、NaCl（aq）、NaH2PO4（aq）、HCl（g），可以发现：反应生成了气体。我们可以认为反应体系存在如下平衡：
H3PO4（浓aq）+NaCl（aq）⇌NaH2PO4（aq）+HCl（g）
由于HCl易挥发，不断离开体系，促使反应体系正向移动，反应可以进行。
分析2 熵增：根据体系中的物质状态容易判断：反应生成气体，体系混乱程度增加，容易判断这是一个熵增反应，同时焓增，高温下反应自发。
二、实验过程（附图）
简单来讲，把氯化钠固体和浓磷酸混合共热，产生的气体用水吸收即可。
反应装置部分：加热仪器为1000ml电加热套，反应容器为1000ml全玻蒸馏烧瓶，球冷在此处仅起导管作用（找了半天没有合适接口的导管）。
吸收装置部分：磁搅器+冰水浴装置+500ml三口烧瓶，三口烧瓶左口插温度计、中口接球冷、右口接尾气吸收装置，就是这个熟悉的装置（不可液封！）：
用凡士林封住接口部分，否则实验过程会很有味道：
经测试磁搅工作正常，开始实验。加入物料：食品&食品添加剂（易获得）
鉴于实验时间限制，没有称量试剂质量，加入的NaCl过量（因为价格较低）
打开磁搅、打开电加热套。
一段时间后液体沸腾
持续加热一段时间后，磁搅子停止运动，原因不明。于是关闭磁搅，向水槽中加入冰块降温，以提高吸收效率。加热约半小时后停止加热，待装置完全冷却，向烧瓶内注入适量水吸收多余HCl，取出产品。
然后就发现磁搅子的问题所在了：接口处熔化的凡士林滴入三口烧瓶使磁搅子胶着于烧瓶底，如图可见产物中的凡士林杂质，分液除杂，装瓶。
三、产品信息
所得稀盐酸外观无色透明，几乎无肉眼可见固体杂质。经简易NaOH溶液滴定实验测得粗略浓度4.9%（质量分数）左右（计算过程中稀盐酸密度按1g/ml近似处理）。
减少实验吸收装置中水的质量或可有效提高浓度，此方法可后续定量实验，初步认为产率相对较高，猜想若直接使用蒸馏方法产物有望成为浓盐酸。
四、注意事项
盐酸的腐蚀性不用提，同时需要注意浓磷酸也有一定腐蚀性，且热浓磷酸有脱水性。实验时注意戴手套。
烧瓶和磁搅器之间距离调整合适，否则不可正常工作。水槽中的水不要加太多，因为实验过程中会加冰块，过程中可用虹吸管取出多余水。
涂抹凡士林时注意用量。
尤其防止倒吸。
希望对各位有所帮助。
Stewart
完稿于2020.2.10
21：30
[修改于 4年11个月前 - 2020/02/11 21:30:03]
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磨口处密封用的凡士林不用涂太多。有一个更好的选择是真空硅脂。
如果没有磁力搅拌器，液相气相大量放热的反应将大大降低吸收效率。
浓热磷酸会缓慢腐蚀玻璃，LZ注意下。
看的我蠢蠢欲动想去蒸馏硝酸
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是否可以用超声波加湿器的喷雾与hcl反应，加大反应面积
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关于接口密封，最近有个问题，能否使用聚四氟乙烯生料带对磨口进行密封处理
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楼主的凡士林涂得有点多了...
楼主也可以尝试用少量浓磷酸密封磨口，类似于蒸馏溴的时候用浓硫酸密封。控制用量应该不会影响产物纯度
通过控制温度来控制反应速率，最好再加个恒压漏斗滴加磷酸，一次加进去反应太快了，应该提高HCL的吸收效率
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关于接口密封，最近有个问题，能否使用聚四氟乙烯生料带对磨口进行密封处理
应该不合适
因为磨口不是平滑的
4氟弹性粘性都不合适
也没有足够的压力确保紧密压接
反而会比较漏气
4氟应该只合适尺寸匹配的光滑接触密封
。。。。。
就算在水管用
我都觉得麻丝比生料带密封好多了
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是否可以用超声波加湿器的喷雾与hcl反应，加大反应面积
由于反应物中有水存在，实验过程中未通冷凝水，仍有液体自球冷滴下，猜想将吸收装置改为单独的空容器，把球冷改为蛇冷并持续通入冷凝水，可以得到浓度更高的产品甚至是浓盐酸。所以，这个方法还有探索价值，你也不妨一试。
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由于反应物中有水存在，实验过程中未通冷凝水，仍有液体自球冷滴下，猜想将吸收装置改为单独的空容器，把球...
或许可以用淘宝上卖的那种盐酸直接减压蒸馏，我上次买的都发烟了，就是发黄。。。。。五金店里这个叫清洁酸或专用酸
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终于知道为什么减压蒸馏后的浓度从35/100跌倒7/100了。。。。。
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弱弱提点意见：
磷酸可以蒸馏一下浓缩除水，怕酸损失太多加个分馏柱。
HCl可以用少量水吸收而不是直接冷凝产物。
用生料带密封是可以的，会让产物变干净并且耐各种腐蚀。
那种很呛的黄色厕所清洁剂确实是工业盐酸，可以单独讨论一下怎么提纯（至少蒸馏不行）
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弱弱提点意见：磷酸可以蒸馏一下浓缩除水，怕酸损失太多加个分馏柱。HCl可以用少量水吸收而不是直接冷凝...
加入大量氯化钙，将生成的气体通入蒸馏水，可以适当加热。蒸馏其实也可以，蒸馏出大约20%共沸物。
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楼主可以试试科龙的“除垢剂”，实际上是37%工业盐酸，蒸馏即可得到20%左右的成品，而且巨便宜，10元一桶(2.5L)
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Stewart
进士 机友 笔友
进士 机友 笔友
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