多谢建议,昨天实验时间限制,将于今天测定。结果将编辑至原文内。
前几天看到一些刚入坑的网友在获取三酸时遇到了困难。其实三种稀酸的获取方法都较为简易:稀硫酸可通过电解液蒸馏(亦可依此法得到浓硫酸),稀盐酸和稀硝酸都可通过以下方法制得。实验原理较简单,大佬们建议跳过。
一、实验原理
1.方程式:H3PO4(浓)+NaCl=Δ=NaH2PO4+HCl↑
2.原理:难挥发性酸制易挥发性酸
3.解释:可以简单理解为复分解反应中生成了气体。但也许有的人会不太明白,为什么中强酸(H3PO4)可以制备强酸(HCl)?这不符合强酸制弱酸的规律。然而,事实上这条规律是有局限性的,强酸制弱酸的实质是生成了弱电解质,溶液中离子浓度减小,所以我们也可以从实质上分析上述反应为何可以发生。
分析1 勒夏特列原理:根据体系中的几种物质的状态:H3PO4(aq)、NaCl(aq)、NaH2PO4(aq)、HCl(g),可以发现:反应生成了气体。我们可以认为反应体系存在如下平衡:
H3PO4(浓aq)+NaCl(aq)⇌NaH2PO4(aq)+HCl(g)
由于HCl易挥发,不断离开体系,促使反应体系正向移动,反应可以进行。
分析2 熵增:根据体系中的物质状态容易判断:反应生成气体,体系混乱程度增加,容易判断这是一个熵增反应,同时焓增,高温下反应自发。
二、实验过程(附图)
简单来讲,把氯化钠固体和浓磷酸混合共热,产生的气体用水吸收即可。
反应装置部分:加热仪器为1000ml电加热套,反应容器为1000ml全玻蒸馏烧瓶,球冷在此处仅起导管作用(找了半天没有合适接口的导管)。
吸收装置部分:磁搅器+冰水浴装置+500ml三口烧瓶,三口烧瓶左口插温度计、中口接球冷、右口接尾气吸收装置,就是这个熟悉的装置(不可液封!):
用凡士林封住接口部分,否则实验过程会很有味道:
经测试磁搅工作正常,开始实验。加入物料:食品&食品添加剂(易获得)
鉴于实验时间限制,没有称量试剂质量,加入的NaCl过量(因为价格较低)
打开磁搅、打开电加热套。
一段时间后液体沸腾
持续加热一段时间后,磁搅子停止运动,原因不明。于是关闭磁搅,向水槽中加入冰块降温,以提高吸收效率。加热约半小时后停止加热,待装置完全冷却,向烧瓶内注入适量水吸收多余HCl,取出产品。
然后就发现磁搅子的问题所在了:接口处熔化的凡士林滴入三口烧瓶使磁搅子胶着于烧瓶底,如图可见产物中的凡士林杂质,分液除杂,装瓶。
三、产品信息
所得稀盐酸外观无色透明,几乎无肉眼可见固体杂质。经简易NaOH溶液滴定实验测得粗略浓度4.9%(质量分数)左右(计算过程中稀盐酸密度按1g/ml近似处理)。
减少实验吸收装置中水的质量或可有效提高浓度,此方法可后续定量实验,初步认为产率相对较高,猜想若直接使用蒸馏方法产物有望成为浓盐酸。
四、注意事项
盐酸的腐蚀性不用提,同时需要注意浓磷酸也有一定腐蚀性,且热浓磷酸有脱水性。实验时注意戴手套。
烧瓶和磁搅器之间距离调整合适,否则不可正常工作。水槽中的水不要加太多,因为实验过程中会加冰块,过程中可用虹吸管取出多余水。
涂抹凡士林时注意用量。
尤其防止倒吸。
希望对各位有所帮助。
Stewart
完稿于2020.2.10
21:30
[修改于 4年10个月前 - 2020/02/11 21:30:03]
时段 | 个数 |
---|---|
{{f.startingTime}}点 - {{f.endTime}}点 | {{f.fileCount}} |
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。