文号849269
20063
20
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分解硫酸铁法制硫酸（完结篇）
Stewart2018/08/11化学 IP:浙江

（续此贴：XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/t/83047）

       自从经历了买到聚合硫酸铁假货的惨痛教训之后，我终于买到了正品：

IMG_1633.jpg

 正品硫酸铁是白色的：

IMG_1635.jpg

 外形与氢氧化钙相似。

实验部分：

选择发生装置

装置1：蒸馏烧瓶+蛇形冷凝管

加热几分钟后：

IMG_1623(1).jpg

 由于三氧化硫水溶性极佳，所以分解产生的三氧化硫直接与空气中水蒸气结合形成硫酸酸雾。

这直接导致了烧瓶内气压无法上升，酸雾无法顺利从冷凝管流下。但用蓝色石蕊试纸和PH试纸检测

烧杯中少量液体，发现有部分硫酸铁已经分解

image.jpeg

image.jpeg

然而浓度感人，于是更换装置：

装置2:试管+蛇冷

（此处无图）

成功解决了酸雾流通的问题，但是有部分酸雾在试管口形成积液，腐蚀硅胶塞产生白色泡沫状物质。硅胶塞发黑，得到的硫酸溶解有三价铁离子呈黄色，与硅胶塞反应也混入了杂质。

这是幅好图：

image.jpeg

装置3:蒸馏烧瓶+U形管+冰水浴装置

image.jpeg

 （照片横过来了😓）

收集到少量硫酸：

image.jpeg

问题解决，酸雾成功凝结在U形管内，证明方法可行。硫酸问题顺利解决：）


特别感谢：@浪里黑条 提供实验技术及理论咨询

                  @THEDARKNESS参与部分实验

（完）

 


 


+10  科创币    UIC    2019/01/06 不错～最后浓度和纯度怎样？
来自：数理化 / 化学
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~~空空如也
浪里黑条
6年4个月前 IP:北京
849271
1楼

这一次收集到了多少？

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Stewart作者
6年4个月前 IP:浙江
849272
2楼

只点火几分钟，所以只有几毫升，这个周末外出了，等回来再继续实验。不过装置改进后能正常作业。

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浪里黑条
6年4个月前 IP:北京
849273
3楼
引用Stewart发表于2楼的内容
只点火几分钟，所以只有几毫升，这个周末外出了，等回来再继续实验。不过装置改进后能正常作业。

下次实验的时候，建议把硫酸铁先200℃左右加热一段时间脱去部分结晶水，再行灼烧分解，理论上可以得到烟硫。最好购买一个数显控温加热板。

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Stewart作者
6年4个月前 IP:江苏
849274
4楼

可以发一下某宝的控温板商品地址吗？

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delta1017
6年4个月前 IP:北京
849275
5楼

最后用pH试纸测试pH了么，表示很想看这个数据，上次我做的时候硫酸极稀，是因为硫酸铁结晶水数目不定，当时没有磨口仪器所以硫酸发黑于是没发帖，坐等精确投料的帖子

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浪里黑条
6年4个月前 IP:北京
849276
6楼
引用Stewart发表于4楼的内容
可以发一下某宝的控温板商品地址吗？

【恒温加热平台加热台恒温平台包边加热台电热板LED拆焊发热板】XXXXXXXXXXXXXX/h.33IP2NF?sm=5731f9 点击链接，再选择浏览器咑閞；或復·制这段描述€KxNkb1Fhbtc€后到👉淘♂寳♀👈[来自超级会员的分享]

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Stewart作者
6年4个月前 IP:江苏
849280
7楼

🤣谢谢

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Stewart作者
6年4个月前 IP:江苏
849281
8楼
引用delta1017发表于5楼的内容
最后用pH试纸测试pH了么，表示很想看这个数据，上次我做的时候硫酸极稀，是因为硫酸铁结晶水数目不定，...

还没来得及测试，前一次实验PH约等于2，用第三套装置制得的硫酸应该浓多了。等我回去后会测试。

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Stewart作者
6年4个月前 修改于 6年4个月前 IP:江苏
849282
9楼

用甘油浴加热使其脱去结晶水再灼烧，注意安全。@何梓源

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delta1017
6年4个月前 IP:北京
849307
10楼
用甘油浴加热使其脱去结晶水再灼烧，注意安全。

没钱买油浴锅，拿磁搅加热到最高温度（磁坩埚能到280℃）不是很剧烈但一股糊味（估计是硫酸铁的问题）

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性感铷铷
6年4个月前 IP:广东
849318
11楼
引用Stewart发表于9楼的内容
用甘油浴加热使其脱去结晶水再灼烧，注意安全。@何梓源

本身分子式写的便是无水

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Stewart作者
6年4个月前 IP:江苏
849332
12楼

然而低于480摄氏度加热时有较多量水蒸气生成

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delta1017
6年4个月前 IP:北京
849335
13楼
本身分子式写的便是无水

你要相信妥妥的稀硫酸

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浪里黑条
6年4个月前 IP:北京
849336
14楼
引用性感铷铷发表于11楼的内容
本身分子式写的便是无水

写无水只是因为其含水量不定，3-9个不等。

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2SC1970
6年4个月前 IP:北京
849349
15楼

楼主算一下制取成本，会发现这些钱够你买好多瓶37%硫酸了（蓄电池电解液）

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浪里黑条
6年4个月前 IP:北京
849350
16楼
引用2SC1970发表于15楼的内容
楼主算一下制取成本，会发现这些钱够你买好多瓶37%硫酸了（蓄电池电解液）

的确，但是电解液无法浓缩到接近100%的级别，而这样如果操作得当可以直接得到烟硫(化学式2H2SO4·SO3)

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delta1017
6年4个月前 IP:北京
849351
17楼
楼主算一下制取成本，会发现这些钱够你买好多瓶37%硫酸了（蓄电池电解液）

这个方法可以处理硫酸浓缩最后18%的问题，尽量少泼凉水吧。。。。。。我打算发个帖结合这俩，就是刚被硫酸酸雾呛的够呛。。。。。

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Stewart作者
6年4个月前 IP:浙江
849357
18楼

回去测了一下上次实验的产品的PH，约为1。不过脱水碳化测试没过，应该先低热脱结晶水的，不然出来的都是稀的。

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Stewart作者
6年4个月前 IP:浙江
849358
19楼

@何梓源 戴一个浸泡过稀碳酸氢钠溶液的口罩

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