二、实验部分
1、格氏试剂的合成
<code>分子筛干燥THF(不要在意结构式),丙酉同,氯芐(好劣质的说,上面浮着几滴水。。。干燥了五天了)</code>
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二、实验部分
1、格氏试剂的合成
<code>分子筛干燥THF(不要在意结构式),丙酉同,氯芐(好劣质的说,上面浮着几滴水。。。干燥了五天了)</code>
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<code>下面先做个小试(活性非常好,常温便可引发,不过实际反应时如果这样沸腾,等着0产率吧</code>
试管中放无水THF,Mg,几粒I2
加入苄氯,碘褪色反应开始,放热
可以了,烘仪器,搭装置,称十克镁屑,剪碎,加入
移至楼顶
滴液漏斗中加50mL无水THF,放液至三口瓶中,并加入几粒碘,搅匀
滴液漏斗中混合40mLTHF与30g苄氯
滴几ML引发,引发不了,体外授精,加入小试中的产物,立即引发,升温至五十度,水浴冷却,搅拌滴加,约2S一滴,控温不超五十度
滴毕,得灰黄色液体,反应20分钟,再滴入11.7g无水丙酮和10mLTHF,滴毕,得黄色液体
再量18g苄氯,2
再量18g苄氯,30mLTHF,混合,滴加(仍需体外受精)2s一滴,滴毕,仍反应20分钟,
反应完毕,滴加18g丙酮,10gTHF
反应完毕,加入1:3工业盐酸,分解络合物,其实不应该加盐酸,会生成烯和氯代物
物
分液,取上层,蒸馏,先蒸掉丅HF与丙酮,再加水,进行水蒸汽蒸馏,收集9O度以上的馏出物,分出上层为产物,有丁香+桂圆味
时段 | 个数 |
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