氨氧化法制硝酸和乙醚的制备（转载）

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氨氧化法制硝酸和乙醚的制备（转载）

coulson212010/05/29化学 IP:江西

氨氧化法制硝酸

2NO+O₂=2NO₂

3NO₂+H₂O=2HNO₃+NO

【用品】铁架台、酒精灯、洗气瓶、园氏烧瓶、试管、干燥管、双孔塞、导管、鼓气球

生石灰（或固体NaOH）、三氧化二铬、蓝色石蕊试液或二苯胺氨水

【操作】1．（如图）。在气唧（鼓气球）(1)鼓入空气，可供反应用氧。洗气瓶(2)内装有1∶3或1∶4氨水，约50mL，用来供给反应用的氨气。在干燥管(3)内装有生石灰或固体氢氧化钠。硬质试管(4)内装有三氧化二铬催化剂，用来把氨气氧化成一氧化氮或水。250~500mL的圆底烧瓶(5)是用来使一氧化氮和空气中的氧气进一步氧化成二氧化氮的。试管(6)内盛有蓝色石蕊液或二苯胺，用以检验硝酸是否生成。从(1)到(6)应分别用胶管连接好。
2．将催化剂放入硬质试管中，待装入的量为1/3体积时，应平放试管把导管平伸于试管内，小心地再将试管竖直，这样，三氧化二铬会均匀分布在导管周围但应注意导管口被堵塞。
3．检查气密性：连接(1)到(2)后，加热硬质试管约一分钟，可用气口快速而均匀地鼓入空气。当空气跟氨水挥发出来的氨气一起进入硬质试管时，试管内的催化剂处于“沸腾”红热状态，即表明气密性良好。
4．待鼓气时间到3min左右时，在大烧瓶中会有明显的棕红色出现，这表明二氧化氮气已有大量生成。
5．在试管(6)中石蕊液会由蓝色变为红色、与二苯胺呈蓝色时，则表明有硝酸生成。
【备注】
1．催化剂要干燥、现用现制。
制取催化剂：取约为2g的重铬酸铵固体，在放入干试管受热时，当管中火星迸发，并有轻微响声时，即停止加热。此时红热延伸，药品体积膨胀，会从试管喷出，应用石棉网承接。待反应停止后将石棉网受热，便可得到膨松颗粒状的绿色三氧化二铬催化剂。

(NH₄)₂Cr₂O₇ N₂↑+4H₂O+Cr₂O₃+热

因催化剂的产物有水，必须加热干燥才能使用，要求其颗粒膨松、干燥。
反应系统中，因往氨水里鼓气使氨气中含有水，如不及时进行处理，造成催化剂吸湿，故可用固体氢氧化钠或新制的生石灰对其进行干燥。用作催化的硬试管要干燥。
2．氨水的浓度，以浓氨水和水的比为1∶3或1∶4为宜。过浓时，在大烧瓶中会有白烟产生；过稀如1∶5，待加热到7min时还没有明显的棕色，但仪器和导管内已出现水珠，使催化剂因与水蒸气相遇而中毒，导致实验失败。
3．鼓气速率要均匀，使逸出的气泡小而且速率要快；鼓气过猛会使氨水挥发快，空气与氨气的混合气在单位时间内流量过大，会降低催化剂活化温度，致使反应时间长；更重要的是，这样会使催化剂处于剧烈“沸腾”状态，容易堵塞试管。
4．本实验为放热反应，又是氨气、氧气等多种气体的混合，故在一定条件下会有爆炸发生，所以要在硬质试管(4)的出入导管中放进防爆铜丝，以保证实验能够正常进行。
本实验操作简便，效果明显（棕红色、红色石蕊），时间短（3～4min），又与教材联系密切。

乙醚的制备

一、实验目的

1.     掌握实验室制备乙醚的原理和方法。

2.     初步掌握底沸点易燃液体的操作要点。

二、实验原理

三、实验仪器与药品实验步骤

1.    乙醚的制备

①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H₂SO₄混合均匀。

①        滴液漏斗中加入25ml乙醇。

②        如图连接好装置。

③        用电热套加热，使反应温度比较迅速升到140⁰C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。

④        控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。

⑤        维持反应温度在135-145⁰C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到160⁰C，停止反应。

2.    乙醚的精制

①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl₂洗涤2次

②分出醚层，用无水CaCl₂干燥。

③分出醚，蒸馏收集33-38⁰C馏液。

④计算产率。

四、思考题

1、反应温度过高或过低对反应有什么影响？

参考答案

1、主要由原料CH₃COOH（b.p.118℃）生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。控制在105℃这样可以保证原料CH₃COOH充分反应而不被蒸出，生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。

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