【实验】制备硫酸二乙酯
奇侠2010/02/26化学 IP:广西
实验名称:制备硫酸二乙酯
实验原理:酯化反应
实验步骤:1.量取30mL浓硫酸倒入烧杯中,再量取20ml无水乙醇,也倒入烧杯中,搅拌
          2.混合的浓硫酸和无水乙醇会大量放热,保持温度在90℃左右(我是用沸水,100℃)10 分钟
          3.取出来,里面已经是硫酸二乙酯和硫酸的混合物,小心倒入分液漏斗中
          4.倒入冷水中看见明显分层,打算提取硫酸二乙酯,谁知道忘记硫酸二乙酯遇水会水解的,最后...............
实验结果:硫酸二乙酯全部水解成硫和乙醇,产率为0%
不过制取硫酸二乙酯时浓硫酸应该过量,浓硫酸:无水乙醇=2:1,不然生成的硫酸氢乙酯会有残余,最后也不可以蒸馏,硫酸二乙酯会分解。
    三氧化硫和乙醚液体作用,生成硫酸二乙酯的乙醚溶液,水浴50度,蒸去乙醚,得到纯净的硫酸二乙酯。这种方法产率高,杂质少。
顺便从百度拉一些资料过来:硫酸二乙酯是一种烷化剂,能与DNA中碱基发生化学变化,从而引起DNA复制时碱基配对的转换或颠换。一般化学诱变剂都有毒性,很多还具有致癌作用,故操作时切忌用口吸取,并防止与皮肤直接接触。主要用途: 有机合成中作乙基化剂.
毒性:毒性比硫酸二甲酯低,刺激作用亦比硫酸二甲酯弱。属中等毒或低毒类化合物。
  急性毒性:LD50880mg/kg(大鼠经口);600mg/kg(兔经皮)
  刺激性:家兔经眼:100mg(4秒),用水冲洗,重度刺激。家兔经皮:开放性刺激试验,10mg(24小时),重度刺激。
  致突变性:微生物致突变:鼠伤寒沙门氏菌5mg/皿;大肠杆菌10mmol/L。
  致癌性:IARC致癌性评论:动物阳性。
  危险特性:遇高热、明火或与氧化剂接触,有引起燃烧的危险。受热分解放出易燃气体,能与空气形成爆炸性混合物。若遇高热可发生剧烈分解,引起容器破裂或爆炸事故。
  燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化硫。
(由于开始发贴的时候太及,所以有些图片没有上传完,这次传完上来) 照片 326.jpg
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+600  科创币    delete    2010/02/26 雖然失敗,但是鼓勵一下 ..
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