【实验】制取硫氰酸镁
gkaf20072023/12/29化学 IP:山西
中文摘要
用硫氰酸铁与氢氧化镁反应制硫氰酸镁,并证实产物
关键词
硫氰酸化学实验

新年快乐呀各位,我是前几天在论坛里找资料,才发现几乎没有什么有关硫氰酸盐的,于是就想开个头

好了,现在开始:首先,用一些三氯化铁与硫氰酸钾反应,产生深红色的硫氰酸铁 Screenshot_2024_0101_094704.png

然后,再准备一杯饱和的硫酸镁溶液,加氢氧化钠产生大量氢氧化镁。 Screenshot_2024_0101_094717.png

过滤出来,最好是使其干燥,因为湿润的氢氧化镁那么一大滩粘乎乎的看着量挺大,其实质量才那么点

Screenshot_2024_0101_094735.png

将干燥好的氢氧化镁倒入硫氰酸铁溶液里面,搅拌一会儿,会开始逐渐产生绿色的悬浮物,那是氢氧化亚铁中间物

Screenshot_2024_0101_094753.png

然后现在就可以开始进行过滤了 Screenshot_2024_0101_094818.png

过滤完成之后就可以开始进行加热蒸发了,由于我弄的量太少,导致十毫升的溶液一直加热到快全部蒸发了才开始产生结晶

Screenshot_2024_0101_094828.png

最后的产量是0.5克,如果想要检测是不是硫氰酸镁的话可以用氢氧化钠或其他强碱与它反应,这里我使用了氢氧化钾,滴了一滴就产生了些许白色沉淀,证明这是硫氰酸镁 Screenshot_2024_0101_094839.png

好了,实验结束

[修改于 10个月25天前 - 2024/01/01 10:33:18]

来自:数理化 / 化学动手实践:实验报导
7
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~~空空如也
2SC1970
10个月23天前 IP:四川
928110

建议用KSCN和MgCl2在有机溶剂中反应,滤掉KCl蒸发有机溶剂即可。别的硫氰酸盐比如硫氰酸铁也可以这么做

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粥粥
10个月23天前 IP:湖北
928111

硫氰的二聚体特别容易多聚成多聚体,我几乎没见过它的纯粹二聚体。

不过……,楼主用的三氯化铁作原料,所谓的“氢氧化亚铁中间体”又是哪里来的?

最后的离子分析不太严谨,楼主可以再改进一下

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gkaf2007作者
10个月23天前 IP:中国
928113
引用粥粥发表于2楼的内容
硫氰的二聚体特别容易多聚成多聚体,我几乎没见过它的纯粹二聚体。不过……,楼主用的三氯化铁作原料,所谓...

硫氰我也搞了很久,除了刚开始是淡黄溶液,过十分钟就会开始浑浊起来,过几个小时就成全黄色沉淀了,关于氢氧化亚铁那个,纯粹氢氧化亚铁是白色的,但中间极易氧化成绿色,然后再变成氢氧化铁,为了严谨些,所以就说了个中间体。关于分析,放假后会再做一次,到时候会严谨一些

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粥粥
10个月22天前 IP:湖北
928125
引用gkaf2007发表于3楼的内容
硫氰我也搞了很久,除了刚开始是淡黄溶液,过十分钟就会开始浑浊起来,过几个小时就成全黄色沉淀了,关于氢...

纯粹的硫氰溶液应该是无色的,硫氰其实可以存在相当一段时间,我找不到多聚硫氰的热力学数据,我猜测它的本质更接近一种胶体,那我猜测硫氰溶液具有热力学上的稳定性和动力学上的不稳定性,之前在实验室我试过在干冰温度下硫氰的乙醚溶液可以稳定存在一小时以上。

亚铁离子用碱沉淀的实验中学学过,所谓的“中间体”大概是一种混合物。不过楼主大概误解了我的意思:

用一些三氯化铁与硫氰酸钾反应,产生深红色的硫氰酸铁

那是氢氧化亚铁中间物

既然是三氯化铁,后面的亚铁离子是怎么回事。

如果是三价铁离子的话,后面的绿色就极有可能是六硫氰合铁(红色)和二氯合铁(黄色)(毕竟没看到你在第一步沉淀氯离子)的混合色。

BTW,中学阶段所谓的难溶物沉淀很多时候都是很不完全的,无法达到分析化学的要求。最后的离子分析只能证明溶液中存在镁离子(如果你的原料纯的话),至于硫氰酸根你好像没有检验,最好最后再用第一步的氯化铁证明一下,更进一步你的原料处理效果如何,有没有别的离子混进去,其实都不好说。

无妨再改进一下。我也才初中,说的有错还要多多指教啦。

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gkaf2007作者
10个月22天前 IP:中国
928128
引用粥粥发表于4楼的内容
纯粹的硫氰溶液应该是无色的,硫氰其实可以存在相当一段时间,我找不到多聚硫氰的热力学数据,我猜测它的本...

关于绿色沉淀,我好像真的还误解你的意思了,正常来说三价铁与碱反应应该是氢氧化铁,是红褐色的沉淀,而我却是绿色,这一点确实很奇怪,但更让我好奇的是,在我过滤时其表面开始逐渐变红,最后内部也全部变化,而完全干燥的过滤物是几片硬红褐色块状物。我怀疑可能是我的溶液三氯化铁含量很少,但无论多稀少至少也应该有一些红色沉淀才对,这更让我感到有些奇怪了,只可惜后续的产物及过滤物那些都因各种原因丢失,无从得知究竟是什么物质了,等放假我会尽快再做一次探究一下

  对了,关于硫氰,请问能问一下吗,你是如何制的呢?

最后感谢你提的开始的那个问题,之前我都一直不觉得有什么不妥,经过你这么一问我才发现居然这么的离谱

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粥粥
10个月22天前 IP:湖北
928131
引用gkaf2007发表于5楼的内容
关于绿色沉淀,我好像真的还误解你的意思了,正常来说三价铁与碱反应应该是氢氧化铁,是红褐色的沉淀,而我...

关于硫氰,我是在乙醚中用溴素氧化的硫氰酸银。

现在太晚了,离子分析的问题我明天在学校再研究一下,明天晚上再回复你吧。

如果你有时间和器材的话,可以试试用阳光透射中间体,再用三棱镜进行色散分析,找对应的陪离子吸收带,肯定比我叭叭有说服力的多

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gkaf2007作者
10个月21天前 IP:中国
928135
引用粥粥发表于6楼的内容
关于硫氰,我是在乙醚中用溴素氧化的硫氰酸银。现在太晚了,离子分析的问题我明天在学校再研究一下,明天晚...

哈哈,现在我既没时间也没材料,而产物过滤物那些又全都消失不见或丢了,所以只能等放假重新做一次了

而关于硫氰的制法,最近我又想到了一种,就是在甲苯中用碘与硫氰酸铅反应,不知可行不?

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