一、对硝基苯甲酸乙酯

取120mL无水乙醇，83.5g对硝基苯甲酸和8g对甲苯磺酸，加入烧瓶，回流40分钟，并量30mL环己烷，待用

取出，稍冷，加入环己烷，安装分水

再加入6ML硫酸，回流分水4

后发现对硝基苯甲酸不溶，补100mL乙醇

共反应了5h，回收溶剂至130度，冷却，倾入水中，凝固，抽滤，滤渣加入水中，加热至熔化，强搅拌，加碳酸钠，调至PH为9，加冰水，析晶，得到湿品104

啥炉子啊，自己做的调压?

电热套，电炉(可调)

<code>开更，首先还原上步产物，劝你们不要用铁粉，恶心至极，成功做出了纳米Fe3O4，产率才60，全被铁泥吃了<p><span data-tag="nkcsource" data-type="picture" data-id="287385" style="width:1920px;">
          <span style="padding-top:75%;">
            <img data-global-click="viewImage" data-global-long-press="longPressImageForRN" data-global-data="%7B%22name%22%3A%22IMG_20180719_141722.jpg%22%2C%22url%22%3A%22https%3A%2F%2Fimg.kechuang.org%3A81%2Fr%2F287385%3Fc%3Dresource%26t%3Dlg%22%2C%22height%22%3A1440%2C%22width%22%3A1920%7D" data-src="https://img.kechuang.org:81/r/287385?c=resource" alt="IMG_20180719_141722.jpg" data-type="view" dataimg="content" class="lazyload">
          </span>
        </span></p> <p><span data-tag="nkcsource" data-type="picture" data-id="287386" style="width:1920px;">
          <span style="padding-top:133.33333333333334%;">
            <img data-global-click="viewImage" data-global-long-press="longPressImageForRN" data-global-data="%7B%22name%22%3A%22IMG_20180719_155345.jpg%22%2C%22url%22%3A%22https%3A%2F%2Fimg.kechuang.org%3A81%2Fr%2F287386%3Fc%3Dresource%26t%3Dlg%22%2C%22height%22%3A2560%2C%22width%22%3A1920%7D" data-src="https://img.kechuang.org:81/r/287386?c=resource" alt="IMG_20180719_155345.jpg" data-type="view" dataimg="content" class="lazyload">
          </span>
        </span></p> <p><span data-tag="nkcsource" data-type="picture" data-id="287387" style="width:1920px;">
          <span style="padding-top:133.33333333333334%;">
            <img data-global-click="viewImage" data-global-long-press="longPressImageForRN" data-global-data="%7B%22name%22%3A%22IMG_20180720_204756.jpg%22%2C%22url%22%3A%22https%3A%2F%2Fimg.kechuang.org%3A81%2Fr%2F287387%3Fc%3Dresource%26t%3Dlg%22%2C%22height%22%3A2560%2C%22width%22%3A1920%7D" data-src="https://img.kechuang.org:81/r/287387?c=resource" alt="IMG_20180720_204756.jpg" data-type="view" dataimg="content" class="lazyload">
          </span>
        </span></p> </code>

<code>5h后，油浴设定为160度，蒸尽溶剂，残余物加温水，分出油层，倾入冰水中，使凝固，抽滤水洗</code>

算了，重新开一个(上次失败了)取对硝基苯甲酸42g，氯化亚砜共45mL，DMF2mL，回流至无气体发生，蒸掉氯化亚砜，再加30mL乙酸乙酯，蒸尽，反复两次，目的是蒸尽氯化亚砜(如果不干净，副产物可以让你的DNA插上几个烷基，)

加入130mL乙酸乙酯，搅拌，溶解完毕，50mL水(注意顺序)，搅拌下，滴加25g三乙胺,24g二甲基乙醇胺，滴毕，分液取油层，蒸掉溶剂，残液加入100mL水中，20mL盐酸酸化，加入活性炭，抽滤，碳酸钠碱化，析出沉淀，抽滤，晾干(图片不小心删了

25g铁粉，加50mL1比10盐酸活化十分钟，倾去盐酸，加4g氯化铵和60mL水，加热至65度，取出。上步产物(22g)，10mL盐酸70mL水混合，搅拌下滴加，控制不超过70,度，滴毕，50度反应1.5h

抽滤，滤液加入硫化钠除铁，抽滤，滤液碱化(加碳酸钠至PH=8)，抽滤得成品

@虎哥，可以结题了