取25g肼，加入一粒搅拌子，45mL冰水，掊装置

分液漏斗中加20g草酸二乙酯(自制，含微量甲苯)，2秒一

滴完后，水浴50度1.5h后，加冰水，抽滤冰水洗涤，得草酰二肼

取环己酮25g，乙醇65g，混合，上面盖一个大一号的装有冷水的烧杯，加热至60度后，先加一半滤渣，10分钟后加另一半，80度反应1h

冷却，抽滤醇洗，干燥

产率低，主要是溶剂加多了一倍，但纯度可以保证

@金化铷

这样要分反会被扣分的。

得到30g，蓝色的为检验铜离子(仅加了0.01g硫酸铜)

个人认为我的实验贴不差的，至少是中等，为什么鲜有人回复

两方面说吧。现在化学版人是少。版主虽然会看贴，但不太会有时间回复。尤其我现在的方向也不是做实验的，实验涉及的反应什么的我也没啥兴趣，但总不能我点开一个帖子就是强调实验规范吧。其他版主可能就是太忙。剩余的活跃用户，高中生好像不多，或者说能对你的实验有一定了解的不多（显而易见的）。

另一方面，我认为楼主还是有需要提高的地方。操作规范不规范，我们看不到。但偶尔体现的一点细节表明还是有不足的地方（比如我在照片里看到楼主穿着拖鞋）。

我稍微提一点建议吧。首先把实验环境整理一下，然后很多人强调的实验规范我也不重复说了（这些都是底线了）。其实我主要希望楼主学习一下如何写出一篇较为正规的帖子和实验报告。比如帖子的行文不要一个步骤一个回帖，尽可能主题帖中全部写完（尤其我比较反感所谓「直播帖」，边做实验边发帖的那种）。实验要有头有尾，从实验原理，实验准备，到实验记录以及结果的讨论。虽然楼主没有实验老师进行指导，不过很多书上会讲怎么写报告，总之能学习怎么写就算有进步了。最后就是琢磨一下如何把照片拍好，如何展示实验（以及上传图片）。

提供一个实验报告（不包括实验预习部分，那个是手写的）供参考。

Preparation of Phenacetin.pdf 247.41KB PDF 1886次下载 预览

至于没人回复的现象，说得好像我发的帖子就有人回复一样。

好吧，除了穿拖鞋，没穿实验服，其他的比较规范，护目镜有戴(其他地方无所谓，因为试剂腐蚀性不大)，下次写报告