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中学生在学校搞事情之——蒸馏硝酸
学校研学，我们的实验要用发烟硝酸。学校没有，于是乎，自己蒸馏。
实验材料:全玻璃蒸馏器(500ml)，胶管，水源，承接瓶(锥形瓶200ml)，酒精灯，铁架台，石棉网，细口瓶(棕色200ml)，冰块(冰盐浴)，凡士林
实验试剂:硝酸钾(AR，自备)，浓硫酸(实验室)
实验步骤:
1.称取100g硝酸钾固体，稍加研磨，加入蒸馏瓶中；
2.量取55ml浓硫酸加入蒸馏瓶中，轻微振荡混合；
3.将蒸馏瓶放在石棉网上，用铁架台固定；
4.连接剩余装置，磨口用凡士林密封，检查气密性；
5.将尾管伸入锥形瓶，紧贴锥形瓶内壁，并将锥形瓶放置于冰盐浴中；
6.从冷凝管外管下口通入冷却水；
![IMG_20180404_125043_1.jpg]()
可以看到酒精灯的放置方式神奇，因为发现小木块达到这个高度很不稳定，因此用了这样的放置方法。
7.点燃酒精灯，微热蒸馏瓶，收集冷凝的液体，不使液面高于尾管下口。
实验材料:全玻璃蒸馏器(500ml)，胶管，水源，承接瓶(锥形瓶200ml)，酒精灯，铁架台，石棉网，细口瓶(棕色200ml)，冰块(冰盐浴)，凡士林
实验试剂:硝酸钾(AR，自备)，浓硫酸(实验室)
实验步骤:
1.称取100g硝酸钾固体，稍加研磨，加入蒸馏瓶中；
2.量取55ml浓硫酸加入蒸馏瓶中，轻微振荡混合；
3.将蒸馏瓶放在石棉网上，用铁架台固定；
4.连接剩余装置，磨口用凡士林密封，检查气密性；
5.将尾管伸入锥形瓶，紧贴锥形瓶内壁，并将锥形瓶放置于冰盐浴中；
6.从冷凝管外管下口通入冷却水；
可以看到酒精灯的放置方式神奇，因为发现小木块达到这个高度很不稳定，因此用了这样的放置方法。
7.点燃酒精灯，微热蒸馏瓶，收集冷凝的液体，不使液面高于尾管下口。
[修改于 6年9个月前 - 2018/04/05 12:51:17]
反应后期温度升高，出现二氧化氮气体，同时反应速率减慢。
![IMG_20180404_132200.jpg]()
![IMG_20180404_132204_1.jpg]()
图二为冷凝管上口
图二为冷凝管上口
引用
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8.在液体基本不再进入锥形瓶时，熄灭酒精灯；
9.待蒸馏瓶稍冷，停止通冷却水；
10.取下锥形瓶，将液体转移进棕色细口瓶中，贴标签。
![IMG_20180404_133543_1.jpg]()
最终得到大约30ml发烟硝酸，产率一般。
转移至棕色细口瓶中【此处无图】。
待装置冷却后，拆开并洗净各个部件，收回实验柜里。
9.待蒸馏瓶稍冷，停止通冷却水；
10.取下锥形瓶，将液体转移进棕色细口瓶中，贴标签。
最终得到大约30ml发烟硝酸，产率一般。
转移至棕色细口瓶中【此处无图】。
待装置冷却后，拆开并洗净各个部件，收回实验柜里。
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今天的实验(两节课前)结束了，预计清明后还会进行一至两次两倍规模的实验，以获取足够的发烟硝酸。
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这弄得咋没个温度计测温度呢?蒸馏硝酸硫酸貌似要大大过量的～简易楼主用密度计或者滴定的方法测一下浓度。
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引用 NClittleprince:发现问题了，下次多加硫酸～至于温度计，是实在没有地方插……
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弄个三口的蒸馏头就可以了。
话说楼主的蒸馏装置我在高一弄了套一样的，冷凝管下端没有磨口端，不适合硝酸蒸馏的收集（挥发）和减压操作，建议楼主还是弄一套全磨口的设备(ಡωಡ)
做其它有机实验都是比较方便的。
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引用 NClittleprince:咦，啥时候找找看，现在是买不起了～
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引用 虎哥:蛇形冷凝管不是竖着用吗？难道一直都用错了？
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引用 虎哥:装置标配～除非我把烧瓶横过来了
要不然很难弄错的～
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引用 Johnny-Wei:应该是竖着用的没错～
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引用 浪里黑条:想想也是，如果不竖直，弯管处肯定有积液。
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引用 NClittleprince:我的收集瓶是放在了冰水浴里的，在蒸馏期间(根据嗅觉)几乎没有硝酸蒸汽跑出来～最难受的时候是转移进细口瓶的时候，这时候酸雾很大，帮忙的和拍照的几个同学都熏跑了，就我一个屏住呼吸留在原地……弄完赶紧洗脸……而且减压蒸馏装置小贵，以我们的预算买不起，只好拿这个先顶着了～【捂脸】以后如果有条件再做争取弄减压和温度计～
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引用 浪里黑条:XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/t/68687?&page=0&highlight=t68687#t68687
这本书里面说可以用空气吹进液体加速蒸发代替减压，产物纯度极高，但是浪费些。
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今日蒸馏:两套装置同时工作，点火时间相差几分钟，所以状态不甚一样。
![IMG_20180411_132428.jpg]()
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有毒气体，务必在通风厨操作啊。操作规范要严守，免得祸害他人。。。
还有，浓酸比较危险，务必带上耐酸手套，实在没有，就用PE加上一层橡胶手套。最好护目镜和实验服都要齐全。。。
还有，浓酸比较危险，务必带上耐酸手套，实在没有，就用PE加上一层橡胶手套。最好护目镜和实验服都要齐全。。。
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来一记洛阳铲，请问硝酸钾在反应中起啥作用？
准备冲刺中考了，到6月12日止我就不上科创了。
准备冲刺中考了，到6月12日止我就不上科创了。
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引用 chemistry02:提供硝酸根啊，难道我要单独加热硫酸不成
注意原料中没有硝酸哦～
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引用 浪里黑条:看到了，以为没有原料中硝酸钾。
原理是难挥发酸制易挥发酸？
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引用 chemistry02:是的，而且实际上硝酸也比硫酸弱一点～
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引用 浪里黑条:woc，我一直认为硝酸＞硫酸＞盐酸＞磷酸...
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引用 chemistry02:正确顺序:高氯酸＞氢碘酸＞氢溴酸＞硫酸＞盐酸＞硝酸＞＞磷酸(硝酸和磷酸之间是远大于)。当然除了磷酸以外在水溶液中区别不明显～查一下电离常数就可以啦～
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引用 chemistry02:哈哈，不用谢～我也只是高一而已呢～
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@浪里黑条 我再来一铲，请教个问题：能否用KHSO4、H3PO4（85%）、K2HPO4或者KH2PO4或者替代硫酸？（还是直接用酒精灯加热并蒸馏）
另外，硫酸和硝酸钾的反应是不是温度不能过高？
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引用chemistry02发表于32楼的内容@浪里黑条 我再来一铲，请教个问题：能否用KHSO4、H3PO4（85%）、K2HPO4或者KH2P...
H3PO4可以，但是得到的硝酸浓度较低。
其余的不行，要么不反应要么反应温度太高速率太慢
温度最好适当高于硝酸的沸点，这样硝酸的沸腾速率远高于分解速率。酒精灯直火加热刚好合适。
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H3PO4可以，但是得到的硝酸浓度较低。其余的不行，要么不反应要么反应温度太高速率太慢温度最好适当高...
好的，谢谢指教。我打算用大量无水硫酸铜吸取硝酸中的水分，这样蒸出来的应该就是纯的硝酸了吧？
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引用chemistry02发表于34楼的内容好的，谢谢指教。我打算用大量无水硫酸铜吸取硝酸中的水分，这样蒸出来的应该就是纯的硝酸了吧？
用无水硫酸钠应该也可以吧
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引用TakeMyDreamFly发表于35楼的内容用无水硫酸钠应该也可以吧
不反应是可以的，但是我只有无水硫酸铜（滑稽）
如果用足量干燥剂吸收硝酸蒸气中的水分然后再冷凝，出来的应该就是纯硝酸吧？
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引用chemistry02发表于37楼的内容不反应是可以的，但是我只有无水硫酸铜（滑稽）如果用足量干燥剂吸收硝酸蒸气中的水分然后再冷凝，出来的应...
麻烦的是，在吸收水的同时还要保证硝酸不跟吸水剂混在一块或者冷凝……
引用
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硫酸钠或许可以(不知道吸水性够不够)，但是最好的是无水硝酸镁(工业用的)，其次是无水硝酸钙。
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麻烦的是，在吸收水的同时还要保证硝酸不跟吸水剂混在一块或者冷凝……
因为85%磷酸里含水不多，肯定会有些硝酸蒸气随着水一起到干燥剂里了，但是我觉得大部分蒸气应该影响不大吧
引用
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引用chemistry02发表于41楼的内容因为85%磷酸里含水不多，肯定会有些硝酸蒸气随着水一起到干燥剂里了，但是我觉得大部分蒸气应该影响不大...
但是，正磷酸在加热下会分解成水和焦磷酸，进一步分解成偏磷酸，增加水的含量。
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但是，正磷酸在加热下会分解成水和焦磷酸，进一步分解成偏磷酸，增加水的含量。
正磷酸在200℃才会脱水成焦磷酸，我觉得如果把温度控制在82℃~85℃应该没问题吧...
另外，如果理论可行的话可以先通过五水合硫酸铜固体（除去偏磷酸、焦磷酸，不知道偏磷酸铜是不是沉淀），再通过足量无水硫酸铜固体（除去水蒸气）。
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引用chemistry02发表于43楼的内容正磷酸在200℃才会脱水成焦磷酸，我觉得如果把温度控制在82℃~85℃应该没问题吧...另外，如果理...
在硝酸汽化的温度，硫酸铜已然脱水，所以用硫酸铜还真不行……也许硝酸镁或者硝酸钙可以
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在硝酸汽化的温度，硫酸铜已然脱水，所以用硫酸铜还真不行……也许硝酸镁或者硝酸钙可以
但是它俩都管制啊...
也许可以先用氢氧化钡和硝酸铜制硝酸钡，再用硫酸镁和硝酸钡制硝酸镁？
总之如果不考虑正磷酸脱水的情况（检验可以用AgNO3溶液），使用合适的干燥剂应该可能制出纯净的硝酸的
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引用chemistry02发表于45楼的内容但是它俩都管制啊...也许可以先用氢氧化钡和硝酸铜制硝酸钡，再用硫酸镁和硝酸钡制硝酸镁？总之如果不考...
不如从硝酸铵钙出发，熔融加入适量(不过量即可)的氢氧化钙(做好通风！！)，充分反应，直接得到含有少量硝酸铵的无水硝酸钙(硝酸钙好像151℃脱水)。
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