过氧化钾制取实验
zill252011/05/30化学 IP:安徽
过氧化钾化学式K2O2,分子量110.2。白色无定形固体。熔点490℃,高温下分解。易潮解,跟水反应生成氢氧化钾,放出氧气。溶于稀硫酸生成过氧化氢;过氧化钾能吸收二氧化碳并放出氧气。是强氧化剂。在熔融的氢氧化钾中通入氧气,即有K2O2生成,在真空中加热超氧化钾到460℃,也能制得过氧化钾。
                                                                                                                                                                                           ------------百度百科
工业上制取过氧化钾,一般用燃烧钾(比较少见,还会得到大量超氧化钾)或隔绝空气加热超氧化钾,还有饱和KOH溶液和高浓度的过氧化氢反应得到。于是我今天到实验中心做了一次,用新买的、干燥的KOH与过氧化氢分解制得的、经98%浓硫酸干燥的氧气反应。
由于比较匆忙,没来得及拍照,我以详细的详细描述代替照片。
装置: 381_9acb1306754187e732439d00c2cae.jpg


药品:浓硫酸98%  干燥KOH固体  H2O2 10%溶液   MnO2粉末
仪器:如图
实验性质:定性实验
实验过程:先将装置组装好,检查气密性,装入药品。点燃酒精灯,约1分钟后片状KOH全部熔化,成为无色透明的、粘稠状的液体,液体安静不沸腾。向长颈漏斗中加入10%过氧化氢溶液约140ml,剧烈冒气泡,过5~6秒后,将导管插入熔融的KOH中(这是为了排掉锥形瓶内剩余的100多毫升空气),氢氧化钾顿时气泡翻腾,发出“咕噜咕噜”的声响,通入氧气后10s后,KOH开始变色,渐渐变为浅绿色,保持加热并连续再通氧气约1分钟,颜色渐渐变为浅墨绿色,依旧澄清,无浑浊。(不解,不解)。澈去氧气,停止加热,趁热将液体导入小试管中(事先用无水CaCl2干燥过),密封静置15分钟。凝固成墨绿色固体,而过氧化钾则是白色偏黄的固体,初步判定这不是过氧化钾。为了避免重复药品不纯带来的偶然性,使用国药的新产的KOH重复试验,除绿色的深浅有所变化外,其它现象基本无变化。
验证:由于碱金属的过氧化物与水反应生成氧气和碱,所以取样加水,固体溶解,放出巨热,无任何气泡,证明无过氧化钾

总结:呵呵,不要相信百度和教科书啊,实验是检验真理的唯一标准!此反应很有可能不成立,至少一般情况下不成立。
由于不是精密实验,无法避免实验中少量酸(我觉得即使有也会立即被中和)或水的存在,且由于是加热反应,产物又不稳定,产量难免有所损失,但应该不会一点也得不到
所以特此将实验全过程分享,请大家发表议论和指责,并提出可能的猜想分析问题得出结论。希望有条件的朋友重复实验并分析绿色物质的成分(首先我保证我使用的各种药品的纯度和仪器的干净)。。。[s:256]  
+200  科创币    科创网    2011/06/05 实验描述较完备。实验器皿选择有误。
+25  科创币    delete    2012/03/28 高质量发帖
+1000  科创币    bh,王者归来    2014/05/04 高质量发帖
来自:数理化 / 化学
17
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~~空空如也
mnsmns
13年9个月前 IP:未同步
297397
不会吧?这么神奇?莫非得到了超氧化钾?或臭氧化钾?
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mnsmns
13年9个月前 IP:未同步
297398
是不是晶体d+e形状有关啊,臭氧化钾得用液氨重结晶才得到橘黄色晶体。。。
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ltc
13年9个月前 IP:未同步
297399
你是KOH+O2??
好像前面说的是KOH+H2O2
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zill25作者
13年9个月前 IP:未同步
297402
H2O2 和O2按照理论都可以
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zill25作者
13年9个月前 IP:未同步
297403
就算获得了超氧化钾甚至臭氧化钾,那么颜色也不对头啊,加水也有气泡啊???
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虎哥
13年9个月前 IP:未同步
297404
这样真能反应就邪了门了。那个绿色不会是锰的化合物吧。
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zill25作者
13年9个月前 IP:未同步
297406
我也正在奇怪中,所以急求重做实验
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zhaokenb
13年9个月前 IP:未同步
297409
LZ,这样会混入硅酸盐杂质,熔融强碱对玻璃腐蚀性较强,而且有可能把试管搞漏了
而且LZ最好把设想的反应方程式发上来,便于从各个角度判断反应的发生情况
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trample
13年9个月前 IP:未同步
297425
市售氢氧化钾即使是分析纯的,其含量也只是85%
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侧卫007
13年9个月前 IP:未同步
297430
氧气把KOH里面金属杂质离子氧化掉了。。。估计生成了什么KMO形式的盐
KOH纯度是相当低的。。。
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乖乖乖
13年9个月前 IP:未同步
297445
熔融的氢氧化钾不是会腐蚀玻璃仪器么?
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exoto
13年9个月前 IP:未同步
297449
回 11楼(luxin88) 的帖子
正解,建议使用铁坩埚再做一次试验,而且KOH纯度无保证,希望LZ试试NaOH
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zill25作者
13年9个月前 IP:未同步
297512
算了,过两天我把帖子重整一下,上图,重新发表
+1000
科创币
bh,王者归来
2014-05-04
该做的你不做非要我帮你做
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spacemanlyh
13年9个月前 IP:未同步
297783
过氧化钾纯的是白的。。
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single嵩
13年9个月前 IP:未同步
298311
那么四级品KOH是多少纯的
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zxyso4
13年8个月前 IP:未同步
302540
我只是觉得在玻璃试管里熔融KOH对玻璃腐蚀很大啊,而且试管玻璃中铁离子不少……
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