步骤详细，内容充实。往Kaism传图之
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【实验】还原银---保险粉法
这段话是whisper说的：
对于kasim百项实验的相关帖子的加分操作本版主会在版主工作情况公示贴中加分。
请个版主不要乱加分。要加的话请酌情适量加分
以下请欣赏kasim的实验。
大致实验过程，称取2.75g碳酸银，放入50ml烧杯，用一次性滴管稀硝酸至碳酸银全部溶解，反应放出大量二氧化碳，比较剧烈，损失部分溶液。。。按方程式比例加入1.75g连二硫酸钠，其实 ，我知道这是不够的。迅速产生大量黑色沉淀，还有一股可以帮助你减肥的味道飘出，还好我开通风厨了。沉淀很黑，常压过滤，洗涤，取出滤液检测是否有未反应的银离子。找了半天没找打氯化钠，用三氯化铁代替了。果然有白色沉淀，不过是均匀悬浮的。滤纸放入烘箱。结果我没法调温，因为学姐不允许我修改升温程序，150度烘干。十几分钟后滤纸果然部分碳化，而银粉由黑色变成银灰色。继续用保险粉还原滤液得到部分银粉，继续烘干。数据处理等我把滤液里面的银烘干在说吧。这个帖子比较粗糙。等图片处理好的就修改 whisper不要板砖飞我
对于kasim百项实验的相关帖子的加分操作本版主会在版主工作情况公示贴中加分。
请个版主不要乱加分。要加的话请酌情适量加分
以下请欣赏kasim的实验。
大致实验过程，称取2.75g碳酸银，放入50ml烧杯，用一次性滴管稀硝酸至碳酸银全部溶解，反应放出大量二氧化碳，比较剧烈，损失部分溶液。。。按方程式比例加入1.75g连二硫酸钠，其实 ，我知道这是不够的。迅速产生大量黑色沉淀，还有一股可以帮助你减肥的味道飘出，还好我开通风厨了。沉淀很黑，常压过滤，洗涤，取出滤液检测是否有未反应的银离子。找了半天没找打氯化钠，用三氯化铁代替了。果然有白色沉淀，不过是均匀悬浮的。滤纸放入烘箱。结果我没法调温，因为学姐不允许我修改升温程序，150度烘干。十几分钟后滤纸果然部分碳化，而银粉由黑色变成银灰色。继续用保险粉还原滤液得到部分银粉，继续烘干。数据处理等我把滤液里面的银烘干在说吧。这个帖子比较粗糙。等图片处理好的就修改 whisper不要板砖飞我
【实验】还原银---保险粉法
大家还原银有很多种方法，直接加热分解硝酸银，铁粉、锌粉还原，电解之类的。想做百项结果我们实验室装修依然未完成，害的我过滤都只能上漏斗。不过今天的实验效果不错。
还原银用金属粉其实效果不好，残留的杂质太多。而一般的硫离子，硫代硫酸根离子不是沉淀就是不反应。银氨溶液弄久了就是不定时炸弹，而且氨水的味道超级销魂。关键的是：就算用醛还原也是有很多难溶杂质，这点做过银镜反应的都清楚。
前段时间kasim对回收电子垃圾里面的重金属感兴趣。结果文献里面对回收银用的方法很特别，保险粉，连二硫酸钠还原或是硼氢化钠还原。kasim今天的方法是保险粉还原法。因为我的硼氢化钠上次销毁了一批，现在手里的硼氢化钠都是进口的，金属罐子还没开封，最关键是硼氢化钠很贵，而且产物分离比较麻烦，不过等我们同学他们硼氢化钠开封了要几克做一下。不过看着保险粉，上海硫酸厂，500公分，原来这东西年龄比我老妈还老。。。
下面上实验步骤，先上原料图![yuanliao~1.jpg]()
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还原银用金属粉其实效果不好，残留的杂质太多。而一般的硫离子，硫代硫酸根离子不是沉淀就是不反应。银氨溶液弄久了就是不定时炸弹，而且氨水的味道超级销魂。关键的是：就算用醛还原也是有很多难溶杂质，这点做过银镜反应的都清楚。
前段时间kasim对回收电子垃圾里面的重金属感兴趣。结果文献里面对回收银用的方法很特别，保险粉，连二硫酸钠还原或是硼氢化钠还原。kasim今天的方法是保险粉还原法。因为我的硼氢化钠上次销毁了一批，现在手里的硼氢化钠都是进口的，金属罐子还没开封，最关键是硼氢化钠很贵，而且产物分离比较麻烦，不过等我们同学他们硼氢化钠开封了要几克做一下。不过看着保险粉，上海硫酸厂，500公分，原来这东西年龄比我老妈还老。。。
下面上实验步骤，先上原料图
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保险粉不是遇水燃烧吗？LZ想在非水溶剂里还原硝酸银啊
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称取2.75g碳酸银，放入50ml烧杯，用一次性滴管稀硝酸至碳酸银全部溶解，反应放出大量二氧化碳，比较剧烈，损失部分溶液，同时发现一个比较奇怪的现象：溶液变黑，极其怀疑反应剧烈硝酸银分解生产部分单质银。
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保险粉的那个“遇水燃烧”的标志是吓唬wor的kers的，对于咱们~~~~~~~~~~
连二亚硫酸钠可溶于水~~~
连二亚硫酸钠可溶于水~~~
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按方程式比例加入1.75g连二硫酸钠，但实验证明这是不够的，因为连二硫酸钠与水反应，而且为了反应充分，还原剂应该多加。反应迅速产生大量黑色沉淀，反应有气体，据推算是二氧化硫。但是味道怪异，记住开通风厨是实验的基本习惯，应该使其成为条件反射。
过滤洗涤沉淀。![ad1 (1).jpg]()
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过滤洗涤沉淀。
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检验滤液是否有银离子，木有找到氯化钠，用六水合三氯化铁代替，果然发现沉淀，继续用保险粉还原过滤。
干燥产物，烘箱烘干结果我没法调温，因为学姐不允许我修改升温程序，150度烘干。十几分钟后滤纸果然部分碳化，而银粉由黑色变成银灰色。用honest喷枪加热。变成银白色，称得1.6214g。得率92%。![jiesu~1.jpg]()
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干燥产物，烘箱烘干结果我没法调温，因为学姐不允许我修改升温程序，150度烘干。十几分钟后滤纸果然部分碳化，而银粉由黑色变成银灰色。用honest喷枪加热。变成银白色，称得1.6214g。得率92%。
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不错不错，设备比ZJU的好一些。保险粉还原比较合算，进口试剂纯度高，适合分析等。如果用来还原银粉浪费了，SCRC的AR级或GR级的也可以。
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话说以前看到可以用PH3还原金属离子，其中就有Ag+。不知是否可以在硝酸银中通入PH3直接还原出来？
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想问下ag的纯度是多少
我原来用铜置换 效果不理想 想搞点ag打戒指 但是纯度高了 质地就会软 到底是保持纯度好还是~~~~~~~~
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引用第10楼奇侠于2010-08-23 14:56发表的 :
话说以前看到可以用PH3还原金属离子，其中就有Ag+。不知是否可以在硝酸银中通入PH3直接还原出来？
觉得PH3有很大一部分会和水反应
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引用 .........:夸张了
保险粉不是遇水燃烧吗？LZ想在非水溶剂里还原硝酸银啊
保险粉与水的反应明显但不剧烈
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这个用银氨溶液和碱性保险粉做比较好吧，不会有SO2气体
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引用 bg7dgh:用电解紫铜棒置换效果还不错，纯度挺高的
想问下ag的纯度是多少
我原来用铜置换 效果不理想 想搞点ag打戒指 但是纯度高了 质地就会软 到底是保持纯度好还是~~~~~~~~
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