超过共沸点就可以精馏了，楼主基本得到了浓硝酸
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硝酸铵钙制77%硝酸
思考
蒸馏发烟硝酸如果使用某个99.4%纯度硝酸钾需要25元1KG 不纯的硝酸钾又需要重结晶然后炒干水分 比较麻烦
而反观硝酸铵钙低至4.4元 1KG 不需要什么提纯步骤 如果不是必须需要发烟硝酸,而是只需要68%或者更高一些 很显然硝酸铵钙是个不错的选择(我记得etn合成是可以使用68硝)
百度百科写到硝酸铵钙化学式为5Ca(NO3)2·NH4NO3·10H2O 但是你买到的硝酸铵钙大概率是不会符合这个化学式的比例
氯酸盐/高氯酸盐的电解制备 - 科创网 (XXXXXXXXXXXX)
这里我有必要说明一下复分解投料的问题。如果这种CAN肥料是百度上的十水合CAN即5Ca(NO3)2·NH4NO3·10H2O的话，那么我应该投入10mol碳酸氢铵(790克)将钙离子转化为铵根离子，但在实际复分解中当我投入600克碳酸氢铵(7.6mol)时溶液便不再产生气泡，继续增加只会导致蒸发浓缩时产生大量氨气。计算得硝酸钙质量623.2克，该品牌含量57.7％，与十水合CAN75％的含量不同，说明AN含量实际上比上述化学式算出来的更高，品牌不同、大包装和散装均有差异但总体上都是AN含量偏高。
不过之前我尝试制取少量铵的时候投入的碳酸氢铵和理论值比较类似 我就直接带入计算了,可以通过分段添加碳酸氢铵 添加一些碳酸氢钠 听一下有没有气体放出 然后静置或丢去磁搅一段时间 再用耳朵凑近听看看还有没有气体放出 如果没有了代表添加的碳酸氢钠都反应完了 再次重复添加碳酸氢铵 直至添加碳酸氢铵没有声音 来自行判断硝酸钙的含量 其实由于硝酸铵钙几乎不要钱,加少或加多造成的产率变化也没什么关系
单纯把硝酸铵钙自带的结晶水带入计算可知理论浓度 41.692G硝酸 10.836G水 =79%的硝酸
(一般不会认为93%浓硫酸会'提供'水 反而是脱水 所以就没有带入计算 硫酸氢铵/钙 分解也会生成水 硫酸氢铵是需要350度才会分解可以忽略不计 但是硫酸氢钙110℃就会分解了 生成水 硫酸钙 二氧化硫,后面那个白雾有可能就是硫酸氢钙分解产生的二氧化硫)
(实际要严谨一点应该带入百分比计算出硝酸铵/硝酸钙各自的质量,然后再分别带入对应化学式,测量各自占比的方法就像上面说的一样)
硫酸: 64.9G / 93% *110% =76.76G
硝酸铵钙:65G
我发现开封过的KK放久了,快接近无色了,倒出来是浅黄透明的液体,而没开封的两瓶的从最开始的粉色变为了深红色,类似黑色了(是瓶内壁变黑了,倾斜瓶子发现黑色固定在那里了,也许是色素附着在瓶壁了)
(1月买了三瓶 现在第一瓶都没用完,可见我是不爱干'坏事'的)
实践
(这个电炉妥妥的老古董了,电线外皮还是用线编织而成的)
只有底下的冷凝管与接收瓶之间需要用保鲜膜包裹,其他两个磨砂口接好了都不会漏气
用铝箔给瓶子和冷凝管裹起来以及关灯/避光可以增加产率,减少硝酸分解
由于温度计不好固定我就并未进行实时的测量温度
开始蒸馏的时候瓶内几乎是无色的,再过一些时间可以看到一点点的黄色的二氧化氮,馏出速度也很快
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蒸馏到后面的时候瓶内会充满的白雾,瓶内液体一直都在沸腾状态,馏出明显慢了许多
到最后无法馏出液体的时候白雾也一直存在,并且蒸馏瓶底下的液体也还在沸腾(沸腾有可能是硫酸氢钙融化分解了)
我看到没有液体馏出的时候我还继续蒸了二十多分钟,因为溶液一直在沸腾,我想看看能不能蒸馏到不沸腾,不过并未有任何变化
(最后没有液体馏出的时候我去测量一下圆球上半部分外壁温度 达到了280度以上了,我怀疑白雾是三氧化硫,又或者是硫酸氢钙分解生成的二氧化硫,这个雾经过冷凝管是不会变成液体的,依然是雾,有可能就是二氧化硫,这个温度我还怀疑有一部分硫酸也被我蒸出来了)
停止加热后白雾就会自行消失,蒸馏完的残留物还有明显液体,白色残留物也不溶于水应该是硫酸氢钙 分解后的硫酸钙 倒出一点来可以在纸巾上'融'出一个洞 还留有一部分浓硫酸, (纤维素在稀酸中难以溶解,而在较低温度下就可以溶于72%的硫酸,)
最终成功获得了浓度76.7%的硝酸,在馏出放缓后直接停止接收应该能获得更高的浓度或添加更多的硫酸也可行,大部分的高浓度硝酸都在最开始蒸馏出来了,只有小部分的低浓度硝酸在后面慢慢的馏出
量筒重20.16G 密度1.44
扭开盖子会冒烟,我之前看过一个蒸馏南科的,68硝酸或是更低好像就会冒烟了
我一开始忘记测量瓶子重量了,开始蒸馏了一段时间后才想起来,所以就无法给出具体的数据了
就象征性的取一个数 40ML* 1.44 *76.7% 计算得 44.1792G硝酸 105.6%的产率
理论价格计算
0.01元/1G KK硫酸 (一瓶800G 6瓶 48元) 0.0044元/1G 硝酸铵钙
500ML 68硝酸 500*1.405*68% ≈ 478G
只需 744/ 93% *110%=硫酸8.8元+ 745G硝酸铵钙3.3元 = 500ML 68%硝酸12.1元
与'奸商'的价格相比简直=不要钱
总之这是个不错的制取68%以上硝酸的方法,算是比硝酸盐制取发烟硝酸更廉价的代替品
硫酸: 180G / 94% *105% =201.06G [因为上次蒸馏完还残留有能'溶解'卫生纸的液体，我认为硫酸加太多了，并且后面我又一次测出KK鲨鱼密度比纯硫酸还大 现在的残留液体也能，并且还会冒烟，还有一些硝酸在里面，加冷水进去直接变成'烫手宝'，应该还能继续减]
硝酸铵钙:180.2G
按帖子上的预估毫升计算应该为110.7ML
实际按照瓶子上刻度为 100ml多也许1-2ml[因为液面底部超过刻度的底部，并且瓶壁上还有些许液体]; 用此数值换算到帖子上预估的数值 有95%的产率
瓶子重158.3G - 305.4G=147.1G /101ML= 1.456g/cm3[为81%硝酸]
我用20ML无标量筒测得密度为1.446g/cm3为78%浓度硝酸 30度室温
使用'精确'的'手部测量法'测量容器玻璃外壁温度 应该在35度往上一点[感觉有一点点点的暖意，手捏温度探头为35.7度] 降温到20度可能相当于图片的79%的硝酸[瞎猜的]
带入147.1G可得实际体积为101.73ML 产率99% [目前已知硫酸依旧过多 并且可能硝酸钙含量比化学方程式中的更多，从而导致此产率]
另外我还买了个密度计，等100ML量筒到了就能测了
我此前已用此量筒测过水的密度 滴出20.1G 水密度为1.005的好成绩[液面最低处与20ml刻度线条底相同]
用此量筒测kk鲨鱼又测出比纯硫酸还高的密度 1.84g/cm3，与之前我使用天玻10ML量筒测量KK鲨鱼为相同的结果[都超出纯硫酸密度]
30-35分钟时
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45分钟时 这种滴落速度时候就收手了
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硫酸: 180G / 94% *105% =201.06G [因为上次蒸馏完还残留有能'溶解'...
蒸馏硝酸都不避光的吗？黄灯那么亮
话说楼主是用硝酸铵钙直接蒸的吗
密度不对很有可能是称不准或者直接用量筒量存在体积误差，因为量筒是量出式量器
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蒸馏硝酸都不避光的吗？黄灯那么亮话说楼主是用硝酸铵钙直接蒸的吗密度不对很有可能是称不准或者直接用量筒...
那个是为了拍照专门开的手电筒，不拍的时候是关的，实际是这个样子[忽略那道光]
直接倒的铵钙颗粒
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那个是为了拍照专门开的手电筒，不拍的时候是关的，实际是这个样子[忽略那道光]直接倒的铵钙颗粒
另外，KK的浓度对吗，你引用的浓度数据出处是什么，有没有人实测过，我见过至少三种不同的浓度数据，待会我准备自己测一次，明天下午就发出来。
@赵冥毅 认为硝酸铵钙中硝酸铵含量普遍偏高，而你认为硝酸钙含量偏高，明天我也来测一下，疑问太多了
我现在手上有十斤硝酸铵钙和五瓶KK，完全足够做这些测试，我试试把硝酸铵钙全部转化为硝酸钠，产率应该能逼近0.98
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另外，KK的浓度对吗，你引用的浓度数据出处是什么，有没有人实测过，我见过至少三种不同的浓度数据，待会...
KK浓度是我随便取的，因为我测密度测不出来个所以然
滴到不同颜色的纸巾效果还不一样
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有说90以上的 赵冥毅的实测96的 我的硝酸铵钙也是买的赵冥毅相同品牌的，有说93 还有xxxxx
并且KK鲨鱼有颜色浅的颜色深的 还有说颜色深浓度更高还是低的 不过看卖KK鲨鱼的地址都是广东省的，大概都是同一厂家的
硝酸铵钙含量的问题也算是我瞎猜的 我只是单纯的把 5Ca(NO3)2·NH4NO3·10H2O 改成6 Ca(NO3)2 或是 2 NH4NO3 看看哪个大 这种改动造成的最大影响因素就是水的占比降低 '有效成分'占比增加 从而导致相同硝酸铵钙能制出的硝酸更多
有可能是硝酸铵占比多 有可能是硝酸钙 有可能是水含量占比更少 我不知道
真正的测试硝酸铵钙有关含量在帖子中，参照产率又感觉我这测的不对
不过之前我尝试制取少量铵的时候投入的碳酸氢铵和理论值比较类似 我就直接带入计算了
据说使用硝酸铵在etn合成中产率比用硝酸钾高 不知道能不能套在蒸馏上，并且硝酸铵在水里还能水解 变成氨水和硝酸，我把硝酸铵溶液滴到铜管上不一会铜管就发光发亮了，久了就会变黑
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这也太魔幻了，必须搞清楚手头试剂的性质
同一批次的KK鲨鱼浓度貌似是稳定的，我7个月前买的三瓶KK鲨鱼，现在才刚开封第二瓶，那个天玻10ML量筒测的是第一瓶的，现在测的是第二瓶的 密度都高于纯硫酸
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同一批次的KK鲨鱼浓度貌似是稳定的，我7个月前买的三瓶KK鲨鱼，现在才刚开封第二瓶，那个天玻10ML...
建议用量筒量取十毫升液体倒入小烧杯中，不然硫酸就多了，量筒为了平衡挂壁效应，其实际容量大于标度，这也是为什么我强调他是量出式量器
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这炉子看起来有点危险，还是换电加热套吧，我之前有一个烧瓶就受热不均碎了
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建议用量筒量取十毫升液体倒入小烧杯中，不然硫酸就多了，量筒为了平衡挂壁效应，其实际容量大于标度，这也...
总感觉这种设计怪怪的，这个'挂壁效应' 不同粘度的液体都是不一样的，如果这个量筒是根据水设计的，那对应硫酸这种粘度的应该会有明显的误差，一般高粘度的挂在壁上的明显更厚，需要更大的倾斜角度才能更快的倒出来，我把硫酸倒回去，就算抖了好几下，把量筒放平后一会底部都有明显的残留
我忘记说了，我还用无标10ML量筒测过 浓度在94% 未用此量筒测过水的密度
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总感觉这种设计怪怪的，这个'挂壁效应' 不同粘度的液体都是不一样的，如果这个量筒是根据水设计的，那对...
挂壁现象倒是和粘度没有什么关系，主要影响因素是表面张力
我曾经用滴体积法测定过98%试剂浓硫酸的表面张力，γ≈0.07，和水的表面张力基本一致（γ=0.07197，298K 引自Haynes W M. CRC Handbook of Chemistry and Physics.97th ed.)，可以认为这种设计是没有问题的，至于多余的液体，这正是设计的冗余。
具体的浓度，我明天滴定一下就行，到时候应该就有定论了
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OK，滴出来了，浓度是94%
整理一下，估计下午就能把帖子发出来
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章鱼wheat
进士 机友 笔友
进士 机友 笔友
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