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高氯酸铵(AP)的“简易”制备方法

Nengca2023/06/27化学 IP:四川

由于实验室急需一点高氯酸铵，采购已经来不及了，就自己制备一点。

制备方法是虽然是非常简单的，但是也最不经济。

以下是需要的药品

方案设计：NH₄HCO₃+HClO₄=NH₄ClO₄+CO₂+H₂O

投料比为 NH₄HCO₃：HClO₄=1：0.99

碳酸氢铵稍稍过量一点。

开始

1、称取NH₄HCO₃80g(约1.0mol)，量取80ml水加入1L带有搅拌的烧杯中，搅拌溶解，并使用冷水浴。

2、称取70%的HClO₄溶液142g(0.99mol)备用。

3、开大搅拌转速，缓慢将HClO₄溶液滴加进NH₄HCO₃溶液中。需要注意的是需要开大转速防止局部过热，缓慢滴加原因是防止产生二氧化碳过多造成喷料和飞温，在操作过程中最好冷水浴控温。

4、加毕，中速搅拌30-60nim后无气泡产生，pH试剂测量PH=8左右即可，加入无水乙醇250ml搅拌均匀后放至冰箱中静置降温至0℃结晶2h。

5、趁冷抽滤，固体使用冷无水乙醇洗涤两次，每次50ml,收集固体。固体真空烘箱60℃干燥6-8h后，取出称重，计算产率。

共收固体：92.8g(未检测水分、溶剂残留及有效含量)

Yield(以HClO₄计）: 79.7%

来自：数理化 / 化学动手实践：实验报导

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~~空空如也

Nengca

浪迹天涯

作者

1年10个月前 IP:四川

922191

1楼

安全提醒一下：高氯酸盐毒性不小，它能干扰甲状腺正常功能，因为高氯酸盐与碘在甲状腺中竞争结合点位。

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千古风流

1年10个月前 IP:广东

922192

2楼

引用Nengca发表于1楼的内容

安全提醒一下：高氯酸盐毒性不小，它能干扰甲状腺正常功能，因为高氯酸盐与碘在甲状腺中竞争结合点位。

岂不是可以治疗甲状腺亢进？

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浪迹天涯

作者

1年10个月前 IP:四川

922208

3楼

引用smith发表于2楼的内容

岂不是可以治疗甲状腺亢进？

早在19世纪60年代．美国在临床上使用高氯酸盐来控制由胺碘酮治疗心脏病而引起的甲状腺机能障碍，其后。英国和德国也在临床上大量使用高氯酸盐．但是在196l一1966年期间出现了7例再生障碍性贫血病人。因此，暂时停用了高氯酸盐。

参考文献:于佳,唐玄乐,刘家仁. 高氯酸盐对人体健康影响的研究进展[J]. 环境与健康杂志,2008,25(7):648-650. DOI:10.3969/j.issn.1001-5914.2008.07.037.

加密文件发不了，只能发图片

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十步芳草

1年10个月前 IP:山东

922219

4楼

生猛一点，直接往酸（忘了有没有兑水）中加入碳酸铵至过量，很早以前搞过 sticker

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浪迹天涯

作者

1年10个月前 IP:四川

922220

5楼

引用twz562发表于4楼的内容

生猛一点，直接往酸（忘了有没有兑水）中加入碳酸铵至过量，很早以前搞过

sticker 加快了要沸腾+喷料，爆炸倒是不至于。

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千古风流

1年10个月前 IP:广东

922229

6楼

引用twz562发表于4楼的内容

生猛一点，直接往酸（忘了有没有兑水）中加入碳酸铵至过量，很早以前搞过

雪花啤酒勇闯天涯

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