今天一人在家无事，尝试合成氯酸钠。

一、关于氯酸钠合成的思路

       关于氯酸钾/氯酸钠的合成，我想到的第一个方法是将氯气通入热的氢氧化钾/氢氧化钠浓溶液中，这种方法简便易行，且产率可能较高。但由于之前做实验的过程中有幸接触到了氯气，这种让人吸了一次就永生难忘的神奇气体危害性极大，且只要有少量扩散至空气中就有强烈刺激性气味，在家中做这种实验被爸妈发现了岂不是。。。所以，这一次将用次氯酸钠歧化法制备氯酸钠，过程中不涉及氯气的直接使用。

二、实验原理

1 . 路线：NaCl溶液----电解（a）----NaClO溶液----加热（b）-----NaClO₃/NaCl混合溶液（含杂质）----分离----NaClO₃固体

2 .化学方程式及原理：

（a）NaCl+H₂O—通电→NaClO+H₂↑

 采用无隔膜电解槽电解氯化钠溶液可以得到NaClO溶液，实际上直接电解热的氯化钠饱和溶液可以直接得到“NaClO₃/NaCl混合溶液（含杂质）”这一步产物，然而电解操作的同时加热不太可控，并且耗能，所以将此过程分开。以上电极反应：

阴极反应：

2H₂O+2e^-—→H₂↑+2OH^-

阳极反应：

2Cl^--2e^-—→Cl₂↑

产物之间反应：Cl₂+2OH^-—→ClO^-+Cl^-+H₂O

总反应式如（a）

（b）3NaClO—Δ→2NaCl+NaClO₃

溶液中发生歧化反应，次氯酸根离子转变为氯离子和氯酸根离子。

三、实验（a）过程（配图）

（白天一人在家，手机被没收，没有过程图片，以下图片均为实验结束后拍摄）

关于实验的计划，我想首先定性试验一下，新工艺是否可行，然后做定量的实验测试产率，所以以下均为定性测试。

使用氯化钠固体配置氯化钠浓溶液（不饱和），因为直接电解氯化钠溶液还是会有相当一部分氯气散逸，故溶解少量氢氧化钠固体以提高氯气的吸收效率。

阳极材料：常用的析氯电极材料石墨

阴极材料：纯铁片

电源：变压直流电源，电解槽：300ml烧杯

（阳极仍然会有少量氯气析出，此实验建议露天进行）

搭建装置，电解开始，调节电压至约0.8V，此时电流10mA~20mA,阴极持续产生无色气泡，阳极持续产生少量气泡。

确定实验正在稳定进行后，笔者去听网课了。。每15min查看一次，溶液颜色逐渐变深，趋向黄绿色，持续电解4h后溶液颜色如下，切断电源。

看着这样颜色的溶液，和网上图片一对比，你不觉得心里有点慌么。。。

（图片来自百度百科）

取样分析。

样品溶液如下：（取出来看好点了）

加入少量稀氨水检验三价铁离子存在：

无沉淀，无三价铁离子存在。

另取样加入无色酚酞试液：

次氯酸钠溶液水解呈碱性（当然，此溶液中还含NaOH）

用淀粉碘化钾试纸检验游离氯：

游离氯浓度也不高。因为在碱性条件下次氯酸根氧化能力较弱，不能使试纸变色。

P.S不过此溶液中还可能有什么杂质呢？为什么颜色差异这么大？

（未完待续）

Stewart

完稿于2020.2.16

21:23