Rt，明天军训（开学），以后只能有时间的时候再上科创了。高中时间会紧一点，不过我还是会努力的，争取在高中毕业前发射一枚火箭。

六酸中，除了氢溴酸和氢碘酸不管制，其余四酸都管制，而它们又是我们实验党必不可少的重要试剂，我和@Jam.exe 以及@浪里黑条 讨论过一段时间，结合一些先行者的经验，总结出以下利用不管制试剂制备它们的一些方案（从上到下制备难度由易到难）。第一次在化学版发帖，各位大佬不喜勿喷。

一.39.5%（30℃饱和）盐酸

哔站上有制备饱和盐酸的视频，已经被人证实过过该方案可行：XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/video/av23588893?share_medium=android&;;;;;share_source=copy_link&bbid=333D7BCE-C106-4C89-9300-9EE84D143EE022330infoc&ts=1534599344714

其原理是用NaHSO4+NaCl=△=Na2SO4+HCl↑（难挥发酸制易挥发酸）。

只要受热均匀，搅拌、防倒吸以及降温到位，很容易就能把浓盐酸制出来。目前我还没试，过一段时间有机会再说。

二.纯硝酸

@浪里黑条 的帖子已经证实过用2KNO3+H2SO4(浓）=△=K2SO4+2HNO3↑（难挥发酸制易挥发酸）方案来制发烟硝酸可行，只是里面还有NO2。一说KNO3可替换成NaNO3（碱金属盐稳定性差不多，这个可以理解），浓硫酸可以换成浓磷酸（85%左右）（据说控温要比硝酸沸点即80℃略高，出来的硝酸浓度会稍微低一点，需要吸水且减蒸）（这个我没试过，以后会试，大家可以讨论一下）。

火箭党们（包括我）会关心：如何制硝酸钾？硝酸钾不也管制了吗？很简单：Cu(NO3)2+2KOH==Cu(OH)2↓+2KNO3，因为硝酸铜不管制，并且也比较便宜。估计也可以替换成硝酸铁。我没试过，不知道实际情况如何。注意：我个人认为，完全反应后需要加热溶液至沉淀完全变为黑色，以使氢氧化铜及少量的碳酸铜和碱式碳酸铜转化成氧化铜，氧化铜在水中的溶解度应该会很低吧？（仅为个人猜想）

如果蒸出的硝酸还有水分，可以用硝酸镁（据@浪里黑条 说不需要无水的，可由制得的较稀硝酸和碳酸镁or氢氧化镁or氧化镁反应得来）吸水且减蒸，即得纯硝酸。

还有两个需要注意的地方：

1.制取阶段中的硝酸钾不能换成硝酸铜，因为据我们化学老师说硝酸铜加热会分解。

2.硝酸的吸水，或者本文提到的所有酸的吸水，均不能使用分子筛，因为酸会和分子筛中硅酸盐等成分发生反应。

三.纯硫酸

制取硫酸方法较多，我一个一个说（从上到下操作由易到难）。

1.草酸复分解法：CuSO4+H2[(COO)2]==Cu[(COO)2]↓+H2SO4

这个方法操作比较简单，但是草酸铜沉淀极细，过滤一次后可以出去多数沉淀，但滤液仍浑浊。用微孔滤膜可以滤去全部沉淀，但速度极慢（约30s一滴）。

具体操作：配制饱和草酸溶液和饱和硫酸铜溶液（硫酸铜溶液过量一点点），混合，搅拌，用双层滤纸过滤一次，静置，取上层清液，即为混有少量硫酸铜的稀硫酸。

保险起见，硫酸铜可以过量一点点，然后用方法3去除铜离子。

注意：这个实验中硫酸铜不能换成硫酸亚铁，我已经证实草酸亚铁不能完全沉淀在溶液中。硫酸钴据说也可行（实际为测试）。其他金属盐均未实际测试。

2.加热硫酸铁法：Fe2(SO4)3·6H2O=480℃=Fe2O3+SO3↑+6H2O

这个方法论坛上有人已经证实过了，操作也比较简单，关键是要想办法让硫酸铁均匀受热让酸雾顺利进入冷凝管中，据说操作得当能直接得到发烟硫酸，加一定量水后即得纯硫酸。目前那位证实者仍使用的是圆底烧瓶，据@浪里黑条 的猜想，不知道曲颈甑行不行。

这个实验中的硫酸铁理论上也可换成焦硫酸钠、硫酸氢钠或其它易分解硫酸盐，但均未有人尝试过。有兴趣的同志可以尝试一下。

3.电解硫酸铜法：2CuSO4+2H2O=2Cu↓（负极）+O2↑（正极）+2H2SO4

这个方法还能有效除去方法1中的Cu2+，如果控制得当的话纯度会比较不错，但是操作比较麻烦，制得的硫酸浓度也较稀。具体操作步骤：配制饱和硫酸铜溶液，接上电极，通电（具体电压、电流未知），至溶液显无色后，保险起见再通电一段时间，过滤，即得稀硫酸。

4.接触法：2SO2+O2=△，V2O5=2SO3

SO3+H2O=H2SO4

这个方法工业倒是常用，但我强烈不推荐实验室使用此方法。催化剂V2O5剧毒且致癌，而且操作麻烦，SO3与水反应也比较危险。具体操作步骤我不了解。

如果制得的硫酸较稀，可以加热浓缩并分馏，最高可得到98.3%硫酸。需要纯硫酸的，可以试试加入无水硫酸镁吸水减蒸，但之前未有人尝试过。

4.纯高氯酸

这位是最麻烦的，我们可以用逆分析法来一步一步解决。

如果制得了浓高氯酸（71.6%左右，与水共沸），可以通过加入无水高氯酸镁吸水减蒸的办法制得纯高氯酸。注意：纯高氯酸常温稳定，但加热即发生分解爆炸，因此必须控制好温度！

浓高氯酸据@浪里黑条 所言，可以用KClO4+H2SO4(70%)=80℃，减蒸=KHSO4+HClO4↑来制得（原理也是难挥发酸制易挥发酸，但温度不能超过80℃，硫酸浓度也不能过高，否则会分解爆炸！），据他所言，如果用KClO4和浓硫酸在50℃时减蒸可以制得纯高氯酸。

制备高氯酸钾有两种方法，一是电解氯酸钾溶液［具体步骤可以查看一下老帖，方程式原出处（离子方程式）为《无机化学》，由@浪里黑条 转述（化学方程式）］：KClO3+H2O=通电=KClO4+H2↑

电解氯酸盐法有点麻烦，但是据他说制得的高氯酸盐不含氯酸盐杂质。

二是加热氯酸钾固体，先缓慢加热至150℃再迅速加热使其熔融，但不能过热。加热35分钟左右（80～100gKClO3），至不再有氧气放出且固体结成硬壳时停止加热，用水溶解，除去并检验氯离子（可用重结晶法），即得高氯酸钾。这种方法还没有人试过。注意，不能将加热氯酸钾法中的氯酸钾替换成氯酸钠，因为据@浪里黑条 说氯酸钠分解温度较低。

氯酸钾又有两种方法可制得：一是电解氯化钾弱酸性溶液（用盐酸将pH调至6.5左右且需加入少量K2Cr2O7，方程式未知），二是将氯气通入热浓KOH溶液中：Cl2+6KOH（热，浓）==5KCl+KClO3+3H2O，除去KCl（具体除去方法仍在和@浪里黑条 讨论中），然后电解KCl溶液得KOH和Cl2（原理类似于氯碱工业），循环利用。

以上的方法很多都没有人试过，技术也不太成熟，希望各位还是理性看待，有条件的可以做做实验来验证一下。希望我的总结对各位会有些帮助，如果有建议的话也希望各位同志们提出～

庞志成（chemistry02）

完稿于2018.8.18，23:33