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中学生在中科院搞事情之——石墨烯的制备
浪里黑条2018/03/17化学 IP:北京
【以下内容根据某同学的建议，是用我少有的严肃口吻写的】
    由于参加了某某计划，我得到机会来到中科院，进行"石墨烯在锂硫电池中的应用"课题研究。今明两天的实验是制备石墨烯。
    下面进入正题
    实验试剂:石墨粉，硝酸钠，浓硫酸，高锰酸钾，水，过氧化氢，硫代硫酸钠
   实验步骤:
1.称取1g石墨粉，0.5g硝酸钠，放入烧杯中，同时放入一枚磁力搅拌子；
IMG_20180317_092008.jpg
IMG_20180317_092209.jpg

2.量取24ml浓硫酸，一次性加入烧杯【此处无图】；
3.称取3g高锰酸钾备用；
IMG_20180317_094422.jpg

4.将烧杯放进冰水浴中，整个放在磁搅器上，开启搅拌；
5.缓慢加入高锰酸钾，一次一药匙，缓缓抖入，每加完一药匙间隔约10min再加下一药匙；
IMG_20180317_095201.jpg

【接下来的步骤尚未开始，随时更新】

[修改于 6年9个月前 - 2018/03/17 18:18:36]

来自：数理化 / 化学
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~~空空如也
浪里黑条 作者
6年9个月前 IP:北京
844292
1楼
为什么图是横着的？？？HXKRRRR告诉我他也遇到过这样的情况，难道因为我们两个手机型号一样吗……【捂脸】
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浪里黑条作者
6年9个月前 修改于 6年9个月前 IP:北京
844294
3楼
引用 二十七杯调料酒:

不管用啊
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浪里黑条作者
6年9个月前 IP:北京
844296
5楼
引用 向雨田:
硫代硫酸钠是用来还原氧化石墨烯顺便沉积硫的，不能不加～
硝酸钠不加的话，按照文献，似乎效果不好～
我目前做不了对比，因为实验进程是导师给安排的～
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浪里黑条作者
6年9个月前 IP:北京
844298
7楼
引用 向雨田:
预氧化用硫酸或硝酸或二者混合物，不能说硝酸钠没用。
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浪里黑条作者
6年9个月前 修改于 6年9个月前 IP:北京
844300
8楼
6.加完高锰酸钾后继续搅拌30min，升温至35℃继续搅拌10h；
7.静置澄清过夜；
这两步并非我操作，因此无图。预计第六步将于今天20-21时左右结束。
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浪里黑条作者
6年9个月前 IP:北京
844307
10楼
引用 last-order:
有道理～谢谢！
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浪里黑条作者
6年9个月前 修改于 6年9个月前 IP:北京
844308
11楼
补发一个实验原理
    在硫酸和硝酸钠中(实质上起作用的是硫酸和硝酸)，硫酸和硝酸会部分钻入石墨片层之间，称为石墨的预氧化。
    然后加入高锰酸钾，由于高锰酸钾的强氧化性(在强酸性介质中更是如此)，石墨片层会被加上许多羧基和环氧基等，这时生成的是氧化石墨。由于大量其他基团的引入，石墨片层之间的距离增大，范德华力减小，层与层之间逐渐剥离。随着被氧化部分的剥离，内部未反应完全的石墨暴露出来，继续被氧化。所以实际上，上两步反应是同时在进行的。随着反应的进行，反应体系会逐渐变得粘稠，这是由于石墨被氧化后的剥离过程会膨胀并形成亲水性的胶体。剥离下来的单层或少层的氧化石墨，称为氧化石墨烯。
    反应完成后加入水(一定要慢！)稀释(由于体系粘度太大，难以将其倒出，只能将水加入其中并每加一滴水都充分搅拌)，并加入过氧化氢除去多余的氧化剂(七价锰)。随后静置或离心分离，取沉淀(主要成分即为氧化石墨烯)。
    将沉淀用5%盐酸(不用特别精确)洗涤3～5次并离心分离，以除去杂质离子(Mn2+等)，再用水洗涤除去多余的酸，直至清液pH值≈7。(这一步，测量pH值时不要带入氧化石墨烯，否则由于其上的羧基结果将一直呈酸性。)
    由于课题为"石墨烯在锂硫电池中的应用"，石墨烯需与单质硫混合。因此选用硫代硫酸钠作为还原剂，在还原的同时在石墨烯上沉积硫，省去混合的步骤。最终产物将是石墨烯和硫的均匀混合体系。
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浪里黑条作者
6年9个月前 修改于 6年9个月前 IP:北京
844317
12楼
明天上午我会再次前往中科院～去完成我未竟的事业😂
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浪里黑条作者
6年9个月前 修改于 6年9个月前 IP:北京
844325
13楼
现在可以明显看出体系粘度增大，搅拌速度变慢了。 IMG_20180318_085347.jpg
啊～图终于正过来了～～～
隔着通风橱玻璃拍摄，因此略有模糊。
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浪里黑条作者
6年9个月前 IP:北京
844326
14楼
8.逐滴滴加46ml水(由于是把水加入浓硫酸体系中所以一定要慢) IMG_20180318_093542.jpg
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浪里黑条作者
6年9个月前 IP:北京
844327
15楼
这46ml水要滴加一个小时以上。
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浪里黑条作者
6年9个月前 修改于 6年9个月前 IP:北京
844328
16楼
46ml水滴加完成，液体变成不可描述的颜色。上热水浴，继续搅拌30min。
IMG_20180318_114103.jpg
IMG_20180318_120018.jpg
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浪里黑条作者
6年9个月前 IP:北京
844333
19楼
引用 极速外卖:
那是？谁？？？【尬】
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浪里黑条作者
6年9个月前 IP:北京
844341
21楼
引用 苦丁茶:
实验是在过程所做的～虽然我本人并不是中科院的人😂
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浪里黑条作者
6年9个月前 IP:北京
844392
23楼
引用 虎哥:
谢谢虎哥～我听说啦～不过我看了一下，似乎也是在低温的条件呢，好像说是1.7K？不过即便如此，对于结构比较简单的石墨烯而言，既然能在某些条件下超导，应该能够比较容易地研究超导的原理吧～
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6年9个月前 修改于 6年9个月前 IP:北京
844405
25楼
引用 pankewen:
这里也用不着单层石墨烯，少层的足以胜任了，毕竟它的任务只是导电而已～单层的，以我的条件(包括中科院能给我的)，我想做出来也不容易呀～
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浪里黑条作者
6年9个月前 IP:北京
844406
26楼
由于周一到周五我的学业略重，没有足够的时间去做实验，因此接下来操作(分离&洗涤&还原)可能是本周周六日进行，也可能是中科院的其他人替我操作～
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浪里黑条作者
6年9个月前 IP:北京
844430
28楼
引用 pankewen:
这是人家使用已久的方法，还是要看实验结果再说～
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6年9个月前 修改于 6年9个月前 IP:北京
844431
29楼
继续更新
在我不在的时候已经清洗过几遍，变成这样的状态: IMG_20180324_093518_1.jpg

现在继续清洗:加水摇匀，调平质量，8000rpm离心分离10min。 IMG_20180324_095056_1.jpg
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浪里黑条作者
6年9个月前 IP:北京
844432
30楼
倾去上层清液，加水调平摇匀(这时它已经变得十分粘稠了，摇匀的活动量堪比体育课素质恢复训练……)，9500rpm离心分离10min。 IMG_20180324_102058_1.jpg
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6年9个月前 修改于 6年9个月前 IP:北京
844435
31楼
重复操作，转速提高至10200rpm。此时离心分离已经效果不明显，每管(约40ml)只能倾倒出约1ml的清液。此处无图
此时将其中一管分成两管重复洗涤，其他管暂时闲置。
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浪里黑条作者
6年9个月前 IP:北京
844436
32楼
10200rpm继续离心～ IMG_20180324_115117_1.jpg
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6年9个月前 修改于 6年9个月前 IP:北京
844437
33楼
操作完啦～把洗涤完的氧化石墨烯转移到烧杯里，放入超声机中，超声使其分散并进一步剥离。(无图)
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6年8个月前 修改于 6年8个月前 IP:北京
845304
34楼
明天上午继续实验

不对 已经是今天了
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浪里黑条作者
6年8个月前 IP:北京
845309
35楼
称取1.16g硫代硫酸钠与20ml水配成溶液。
称取1.2g浓盐酸与30ml水配成溶液。
称取52.6g浓度为1.9mg/g的氧化石墨烯分散液。
将硫代硫酸钠溶液与氧化石墨烯分散液混合，随后缓慢加入盐酸。恒温90℃磁搅，2h。
期间继续洗涤剩余的氧化石墨烯。
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浪里黑条作者
6年8个月前 IP:北京
845311
36楼
两边同时进行…… IMG_20180415_111928.jpg
IMG_20180415_111938.jpg
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浪里黑条作者
6年8个月前 修改于 6年8个月前 IP:北京
845312
37楼
洗完的氧化石墨烯。(分散液) IMG_20180415_113800_1.jpg
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6年7个月前 修改于 6年7个月前 IP:北京
845769
39楼
引用 jimmy06:
氧化石墨烯在片层中间主要是加入环氧基团，羧基一般在边缘～再加上还原之后大π键会大部分恢复，影响不会太大，虽然肯定会有～
引用
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浪里黑条作者
6年7个月前 修改于 6年7个月前 IP:北京
845771
41楼
引用 pankewen:
上次去实验室的时候我把它还原了一部分，之后大致测了一下导电性已经很好了，当然也不排除质量好的石墨烯可能更好……
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浪里黑条作者
6年7个月前 IP:北京
845778
43楼
引用 pankewen:
没仔细测，就是拿了点接电路里试了一下，可能不太严谨
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浪里黑条作者
6年7个月前 IP:北京
845905
45楼
这一部分实验基本结束了，后续实验详见XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/t/82826?&page=0&highlight=845904#845904
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浪里黑条作者
6年7个月前 IP:北京
845913
47楼
引用 smith:
的确，必须慢慢加，我做的时候是严格控温20℃以下的……太高了我记得七氧化二锰会自爆吧？
引用
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2018/02/28注册，1天19时前活动

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