引用 qwespp:
只是铂丝....贵.....

引用 鲁兹菲尔:
过氧化氢氧化法能否将过氧化氢换成臭氧？我觉得臭氧更容易获得

引用 1245413737:
自制臭氧？不如过氧化氢直接买来得方便

引用 鲁兹菲尔:
问题是过氧化氢不好买啊，

引用 1245413737:
双氧水总能买到吧，制稀硫酸用不了浓度高的过氧化氢

引用 鲁兹菲尔:
浓的才有意思，稀的电解液应该可以代替

引用 1245413737:
浓的最好还是买，没有完备设施和一定的实验操作技巧的话还是不要尝试制备

引用 TBsoft:
有多少实验真正需要浓硫酸？除了一些浓硫酸性质实验之外，只有一些特殊实验真正需要98%浓硫酸。过去铅室法或者塔式法生产硫酸的时代，硫酸浓度最高不超过76%，甚至一般只有60%左右。浓硫酸。。。能材必备啊

大部分有机化学实验……

倒吸警告

可不可以电解硫酸铅制硫酸啊？如果可以的话可以用硫酸钠和醋酸铅反应制硫酸铅，再电解，就可以得到二氧化铅、铅、硫酸、醋酸钠了，但是行得通吗？求教。

成本极高，就算用蓄电池废液也不划算，否则的话，就不会存在电池回收过程中有些人偷偷倾倒废液，造成环境污染了。而且怎么会得到二氧化铅？

蓄电池酸是公开销售的产品，如果需要浓的，想办法浓缩是最简便的办法（虽然也很有难度）

知道了，谢谢。不过不是有方程式是这样的吗：2PbSO₄+2H₂O=充电=PbO₂+Pb+2H₂SO₄这是错的吗？

可是你需要附着在电极表面的硫酸铅啊，而比较可行的附着在铅电极表面的硫酸铅的制取方法是将铅电极放入硫酸中电解

哦，谢谢啊

加热浓缩电池原充液不难的。。。

你浓缩到80%以上试试？

阳离子交换膜电解硫酸钠也可以获得稀硫酸。

同时还可以获得氢氧化钠，电解的电源推荐电动车充电器。

无论是硫酸钠，还是电动车充电器，价格都极其便宜。

某宝上的交换膜电解槽大概百来块钱。

有了这个电解槽，不光可以得到硫酸，还可以把过去很多无法分解的盐类“拆开”了。

比如电解“硫酸钾”可以获得硫酸和氢氧化钾。

电解“硝酸钾“可以获得硝酸和氢氧化钾。

但是要注意，电解产物不能有溶解度不高的物质。

比如电解硫酸钙，就容易损坏交换膜。

电解电压不宜太高。对于这些而言，5v已经足够，电动车充电器显得多余。

B站化学哥了解?

但是我家附近只有首饰店里才有的卖

一般的爱好者，没有那么大的电极，也不可能让电极无限靠近又不碰在一起。

总之，在业余条件下，使用5V电源，产率会非常感人的……………………

提高电压，也就是浪费一点点电而已，如今电费这么便宜……………………

看来你没电解过。

我之前试图用电解ZnCl2溶液的方法制取锌粉，电极是Zn片，最初槽电压取了4.2V(18650充电器)。反应进行十分平稳，锌粉质量也不错。

后来我嫌它有点慢(充电器电流才500mA)，于是换上了12V大电流开关电源。结果不仅副反应十分严重(大量氢气)，而且反应进行10分钟后，溶液沸腾，容器软化(好像是PC的)，反应液水解严重，产生大量氢氧化锌混杂在产物内，根本无法达到目的。

再后来我买了5V40A开关电源再进行电解的实验，就没再出现过类似的事情。保持电极靠近又不接触极其简单，只要电极形状规则，用尼龙(或者其他在实验条件下耐腐蚀的材料)网子就可以完美隔开两极。

再则，200*100*4mm的石墨板的价格仅仅18块钱，如果连交换膜都买得起，想有电极就一定可以有。

看来你没有电解过含氧酸盐……………………

也没有玩儿过交换膜电解……………………

一块10cm*10cm的薄塑料皮（交换膜）就要价百来块大洋，如果不是管制太严格，无法得到硫酸，并且还可以顺带获得氢氧化钠，氢氧化钾………………

使用交换膜电解制造硫酸其实是极其不划算的事情。

我目前没有铂电极，只能使用碳棒，但是碳棒在电解含氧酸盐的时候，腐蚀非常严重，碳粉到处乱跑，如果靠近交换膜，我不确定会不会造成交换膜的损坏。

想过换铅电极…………貌似某宝上铅电极比铂电极便宜不了多少，这让我感觉非常奇怪，也许专业的电极有什么比较牛逼的技术在里面吧……

至于你说的“……十分钟后……水解严重………………”我看不是水解严重吧？？？因为你还说过“溶液沸腾”，是不是蒸发了？？？

不过如你所说，电解电极尽量靠近，尽量用大电流，低电压，确实是正道，回头我搞到了铂电极什么的，我也会试试看的。

含氧酸盐我也电解过，还电解过氯酸盐，石墨确实掉渣坑爹，需要一段时间就过滤一次。

我确定是水解，因为并不是什么溶质析出，而是出了不溶的氢氧化锌沉淀，无法洗净。

电解专用的二氧化铅电极确实需要一些比较复杂的技术，好像需要先镀一个什么基体再进行二氧化铅的沉积。二氧化铅电极的价格大致在铱钽钛电极的一半左右。

草酸铜太细，不过有一个反应，用KSO4+HClO4=H2SO4+KClO4↓，高氯酸钾微溶，而且相当粗，目测根淀粉差不多，反应结束后高氯酸钾可以做烟花，不过高氯酸不咋好弄。

可以在一个粗点的陶瓷管中燃硫，一头马达+叶片(通入空气)，另一头用洗气瓶+氯水，氯水用84消毒液+威猛先生/超威洁厕净/磷酸制氯通入水制备

1.高氯酸制硫酸的方法显然不大厚道
2.氯水浓度很低，硫酸浓度也会很低

3.你挖坟了
 

1.奇妙的配平

2.貌似能买到高氯酸的区区一点硫酸不在话下吧

3.氯水反应速率不怎么样 而且还不纯

既然8寸洛阳铲都下去了，那就来一把6寸的把
 草酸铜颗粒确实小，普通滤纸干不掉，但是可以用硅藻土解决掉。当然有惰性电极，电解也可以。

另外，看到过老外的SO2发生器，原理好像是在加热陶罐里面放硫，空气鼓下去自己就着了，从另外一根管子引出，并且有一根长管用来解决掉硫蒸汽。话说铅室工艺的螃蟹谁来吃？

当然最方便的来源恐怕是铅酸蓄电池液。另外从这种稀硫酸蒸馏共沸硫酸不是不可以，但是这个过程会有点坑爹，尤其是到百分之90以上，得用分馏柱一遍遍分馏才能以合理的产率浓缩硫酸（每次只能要最后那一小瓶底的蒸馏出来的硫酸）。当然除非你要整白烟硝酸，不然不怎么会用到大量浓硫酸

我也分享两个吧，第一个是友邻实验室的操作(他们已经快被强酸使用批准程序急疯了 )，就是硫酸铜-草酸沉淀法，好处是原料易得，坏处就是特别消耗滤纸，他们那一中午12张几天一盒的是常见。大致操作是精确配平取用固体配成饱和溶液后过滤，但让二水草酸过量3%质量(溶液中如果有铜离子剩余的话最后蒸馏浓缩会非常难看，而且他们反应说铜离子有微弱催化最后蒸馏关头的分解损失)。两个主要的窍门是每次同时使用三四层滤纸而且自下而上每层依次用剪去直径越来越大的边缘，一圈套一圈放且让滤纸叠三层的部分依次旋转岔开90度 ，这样可以极大程度解决草酸铜沉淀过于细密难除净的问题，他们拿给我看那无色澄清的不得了的溶液时候我们实验室人全都掉下巴了。第二个注意事项是先把配好的溶液静置大概20~40分钟，沉淀会自己缩下去很多，差不多等到上面相对清澈的悬浊液占3/4~4/5高度的时候再用可以让滤纸活的长一点。

这方法的缺点也挺明显，蒸馏工程量大而且滤纸损耗大。就算是用饱和溶液去配置总量0.05mol的硫酸原液，也足够他们把一个标称250ml的烧杯装到爆满快溢了。他们实验室不搞含能的，没有对特别浓的硫酸的使用需求，但就是蒸到20%也够等的了。

而滤纸的损耗，原因上我们猜的和他们猜的一样，长时间浸泡在酸性环境可能导致的纤维性质改变，还有就是毛细效应(草酸铜这鬼沉淀真的太细了，能够跟着毛细液一块逃出滤纸边界，即便是用高度依次增加的三层滤纸也不能撑太久 )。他们试出来的平均寿命是产出一个半左右的小烧杯，超过了这个保险剂量上限后滤液质量可就不保证了。

以上是经过改进证明比较有效的草酸铜法，以下是我所在实验室的“氯气氧化双强酸联产法”。看名字各位可能已经猜到了操作。原料相当广泛，直接批量取用学校清洁用品(笑)。整套流程唯一要求纯度足够的物质只有海波。

把海波研碎并倒入随便什么清洁用酸(预先加热至40~60℃以提高反应速率)，溶解并在酸性条件歧化的海波会释放二氧化硫。但是实验室没有长玻璃导管，我们便改造了些那种一次性塑料滴管，并选用了有效长度足有十几厘米高的25ml 量筒进行收集，发现溶解效果良好，吸收效率令人满意(这个方案本来是给二氧化氮法制硝酸用的，但看来它有很强的普适性)。

但是倒吸也挺猛的，先前提到的友邻实验室有个老哥就带着他的“主意”过来，帮了我们大忙：他把一个呈“卜”字形状的蒸馏用三相接头那倾斜向下的支端用热熔胶焊了个塑料矿泉水瓶上去。这个好玩的思路意图通过手捏来以超过倒吸或产气的速率时不时让空气流入并且一同挤出来减少倒吸风险 。把这个“主意”进入仪器管路后发现全凭手捏控制气体流速竟然是这么好玩的一件事儿。好使是好使，就是后期有点费手和鼻子，假如你没有戴着浸过碳酸氢钠的老式棉口罩的话。

吸收到接近饱和就停下来，用另一套大同小异的装置再往里面通氯气：分液漏斗里面盛的是混了一点盐酸型(注意不能是磷酸型 )洁厕灵的自来水(因为含氯泡腾片，比如三氯异氰尿酸之类，的直接产物是次氯酸，所以我们试图加入一点氯离子提高效率)，锥形瓶里面的就是含氯消毒泡腾片(最好事先研磨碎了，不然会很慢，否则你也不想对这种鬼溶液加热对吧？)然后就硬往里面通气，把之前生成的亚硫酸溶液氧化还原成硫酸和盐酸混合稀溶液，直到小心扇闻时闻不到二氧化硫味，然后尽快改为让两种气体同时通入，且导管尖嘴要离的很近，到气泡能互相接触但尖嘴本身不能互相接触的程度，而且最好在收集容器侧面搞一个强光源：因为有反应平衡等等的因素，此时再单独通入其中一种气体的效率会大大下降，只能在溶液中现场制取硫酰氯，这东西水解的平衡常数我不信它能掉的太难看。

总之，实际体验是感觉能行但效率也不是很高，毕竟这个方法我们满打满算也就走过一次流程而已。至于浓度……用密度法测了一次感觉可能也就和友邻实验室的半斤八两，但是粗品蒸馏一次就把联产的两种不同沸点酸分离，你想想，虽然稀，但是是强酸，而且其中一种是没有太明显氧化/还原性的盐酸，这收益是很诱人的(假如不提浓度的话)。这个方法好在原料足够生活化，恐怕就是到管理比现在还严的年代也不会遇到缺乏原料的问题。草酸似乎因为能够使太多种类的盐沉淀及其拓展出来的相对比较能间接导致危险的用法已经被注意了，就我这里的情况以个人名义网购这东西是要请喝茶的。但是我们这套流程基本不可能遇到这种问题，因为原料全是平民生产生活必不可少的东西。

只是很可惜，清洁剂中携带的表面活性剂会将析出的硫单质融成一团糊糊，极难分离，如果用不带表面活性剂的……或者其他便宜又纯的比亚硫酸强的酸，还能把这些硫单质也回收，密闭下点燃收集起来再做一次循环，或者拿去做black powder也是极好的。

楼主我很抱歉挖了坟，但我认为这些经验确实有分享的价值，请你谅解 

请问，硫酸铜草酸复分解的话如果草酸浓度很高，硫酸铜直接使用固体（或加入少量水配成悬浊液），密封复分解较长时间（因为能溶解硫酸铜的水较少）能否得到发烟硫酸。原文中说只能浓度较低是因为使用饱和溶液而不是固体的原因吗

用硫酸铜电解制得的硫酸都会混有铜离子，用硫化钠能不能把铜离子沉淀出来，让溶液里的杂质从硫酸铜变成硫酸钠？