我也分享两个吧，第一个是友邻实验室的操作(他们已经快被强酸使用批准程序急疯了 )，就是硫酸铜-草酸沉淀法，好处是原料易得，坏处就是特别消耗滤纸，他们那一中午12张几天一盒的是常见。大致操作是精确配平取用固体配成饱和溶液后过滤，但让二水草酸过量3%质量(溶液中如果有铜离子剩余的话最后蒸馏浓缩会非常难看，而且他们反应说铜离子有微弱催化最后蒸馏关头的分解损失)。两个主要的窍门是每次同时使用三四层滤纸而且自下而上每层依次用剪去直径越来越大的边缘，一圈套一圈放且让滤纸叠三层的部分依次旋转岔开90度 ，这样可以极大程度解决草酸铜沉淀过于细密难除净的问题，他们拿给我看那无色澄清的不得了的溶液时候我们实验室人全都掉下巴了。第二个注意事项是先把配好的溶液静置大概20~40分钟，沉淀会自己缩下去很多，差不多等到上面相对清澈的悬浊液占3/4~4/5高度的时候再用可以让滤纸活的长一点。

这方法的缺点也挺明显，蒸馏工程量大而且滤纸损耗大。就算是用饱和溶液去配置总量0.05mol的硫酸原液，也足够他们把一个标称250ml的烧杯装到爆满快溢了。他们实验室不搞含能的，没有对特别浓的硫酸的使用需求，但就是蒸到20%也够等的了。

而滤纸的损耗，原因上我们猜的和他们猜的一样，长时间浸泡在酸性环境可能导致的纤维性质改变，还有就是毛细效应(草酸铜这鬼沉淀真的太细了，能够跟着毛细液一块逃出滤纸边界，即便是用高度依次增加的三层滤纸也不能撑太久 )。他们试出来的平均寿命是产出一个半左右的小烧杯，超过了这个保险剂量上限后滤液质量可就不保证了。

以上是经过改进证明比较有效的草酸铜法，以下是我所在实验室的“氯气氧化双强酸联产法”。看名字各位可能已经猜到了操作。原料相当广泛，直接批量取用学校清洁用品(笑)。整套流程唯一要求纯度足够的物质只有海波。

把海波研碎并倒入随便什么清洁用酸(预先加热至40~60℃以提高反应速率)，溶解并在酸性条件歧化的海波会释放二氧化硫。但是实验室没有长玻璃导管，我们便改造了些那种一次性塑料滴管，并选用了有效长度足有十几厘米高的25ml 量筒进行收集，发现溶解效果良好，吸收效率令人满意(这个方案本来是给二氧化氮法制硝酸用的，但看来它有很强的普适性)。

但是倒吸也挺猛的，先前提到的友邻实验室有个老哥就带着他的“主意”过来，帮了我们大忙：他把一个呈“卜”字形状的蒸馏用三相接头那倾斜向下的支端用热熔胶焊了个塑料矿泉水瓶上去。这个好玩的思路意图通过手捏来以超过倒吸或产气的速率时不时让空气流入并且一同挤出来减少倒吸风险 。把这个“主意”进入仪器管路后发现全凭手捏控制气体流速竟然是这么好玩的一件事儿。好使是好使，就是后期有点费手和鼻子，假如你没有戴着浸过碳酸氢钠的老式棉口罩的话。

吸收到接近饱和就停下来，用另一套大同小异的装置再往里面通氯气：分液漏斗里面盛的是混了一点盐酸型(注意不能是磷酸型 )洁厕灵的自来水(因为含氯泡腾片，比如三氯异氰尿酸之类，的直接产物是次氯酸，所以我们试图加入一点氯离子提高效率)，锥形瓶里面的就是含氯消毒泡腾片(最好事先研磨碎了，不然会很慢，否则你也不想对这种鬼溶液加热对吧？)然后就硬往里面通气，把之前生成的亚硫酸溶液氧化还原成硫酸和盐酸混合稀溶液，直到小心扇闻时闻不到二氧化硫味，然后尽快改为让两种气体同时通入，且导管尖嘴要离的很近，到气泡能互相接触但尖嘴本身不能互相接触的程度，而且最好在收集容器侧面搞一个强光源：因为有反应平衡等等的因素，此时再单独通入其中一种气体的效率会大大下降，只能在溶液中现场制取硫酰氯，这东西水解的平衡常数我不信它能掉的太难看。

总之，实际体验是感觉能行但效率也不是很高，毕竟这个方法我们满打满算也就走过一次流程而已。至于浓度……用密度法测了一次感觉可能也就和友邻实验室的半斤八两，但是粗品蒸馏一次就把联产的两种不同沸点酸分离，你想想，虽然稀，但是是强酸，而且其中一种是没有太明显氧化/还原性的盐酸，这收益是很诱人的(假如不提浓度的话)。这个方法好在原料足够生活化，恐怕就是到管理比现在还严的年代也不会遇到缺乏原料的问题。草酸似乎因为能够使太多种类的盐沉淀及其拓展出来的相对比较能间接导致危险的用法已经被注意了，就我这里的情况以个人名义网购这东西是要请喝茶的。但是我们这套流程基本不可能遇到这种问题，因为原料全是平民生产生活必不可少的东西。

只是很可惜，清洁剂中携带的表面活性剂会将析出的硫单质融成一团糊糊，极难分离，如果用不带表面活性剂的……或者其他便宜又纯的比亚硫酸强的酸，还能把这些硫单质也回收，密闭下点燃收集起来再做一次循环，或者拿去做black powder也是极好的。