先说一下，我现在不能用电脑发帖所以不能贴图。折腾了半天才刚能发文。字所以请大家不要喷我的排版，包容一下吧。。。感谢网友117674177的帮助，我只些图片代号，在他的回复中有相应图片。
我再向总局申请一下是否可以发第三方网站链接。。让大家看完整版。
。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。实验开始。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。
N-间硝基苯基卞胺的合成
by:三硝基二甲苯  
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合成路线：间硝基苯胺用过量苯甲醛处理得到N-间硝基苯基苯甲亚胺（为了方便以后说亚胺中间体），之后用硼氢化钠还原亚胺得到终产物N-间硝基苯基卞胺合成路线见图
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ps：其实学过有机的人一眼就能看出来这是个什么反应。对于做题来说，这种反应简直就是送分。但是在实验室中做这短短的两步反应，没有回流，蒸馏等复杂操作。也没有长时间回流，搅拌一类的反应。做了一个上午。所以有机工作者都很辛苦，机理简单，但实验累人。所以我代表我自己先向有机化学工作者表示致敬。感谢有你们，生活才会如此美好。
好吧扯远了，开始正文。
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实验前准备：洗净仪器，清洁干净仪器内的残余有机物，必要时要用铬酸洗液（其实不清干净也没事，就是纯度hhd）。还有很重要的一点，做到仪器干燥，必须无水，否则后边反应不解释。
第一步，加料。取1.1克（8.0mmol）间硝基苯胺于25ml小烧瓶中,加入10ml无水乙醇，摇动至完全溶解（我觉得先加9毫升，若不溶则微热，到达体温还不溶再适量补充乙醇。不过如果有少量不溶那也没必要加溶剂，后变得苯甲醛本来就是溶剂。乙醇多了会溶解产物。而且那1毫升还有用）。再取1.5毫升（15mmol）苯甲醛加入上述溶液，摇动至完全溶解（若还不溶那说明你的实验有问题或者材料不纯。待会进行分析）。

图02是刚加完苯甲醛的，图03是轻摇一分钟以后的。能清楚的看到，颗粒都溶解了。
下一步就是用力摇动数分钟，直到析出沉淀。当然，这个过程要塞好塞子，因为剧烈震荡时苯甲醛氧化的快，产物析晶时会夹杂有苯甲酸等杂质。至于为何用力摇动是因为这时溶液非常纯净，没有固相凝结核，产物在溶液中形成过饱和溶液。用力摇动可以让他析出。至于为什么一直用力而不能放一段时间后用力来节约体力，那是因为后边浓度过大，析晶过快会夹杂杂质，到后边会洗不出来，抽不干净。等到析出晶体就可以再慢慢摇，但要用力连续摇动，直到反应进行20分钟后结束。
（图03为反应以前，图04为反应结束以后的图做对比）
因为后来晶体特别多，可能稍微一停，几十秒之后，在也摇不动了。这时候加入刚才那1毫升酒精可能会起死回生。这样之后马上抽滤，就别等20分钟了。大不了收集母液到原瓶，再反应够时间后抽滤。只是纯度会降低一些。所以最好还是坚持摇动，看着快结块了就加几滴酒精。一次性hold住20分钟。
接下来就是抽滤。我刚刚说过，因为种种原因，反应体系要绝对无水。所以抽滤设备也要干燥，并且过滤器不能有水。所以用乙醇制过滤器，顺便洗干净抽滤瓶，记住，尽量把乙醇控干。因为产物粘稠，一次性难倒出，所以要用少量母液冲洗。母液混有乙醇会溶解产物。so不解释。。。还给大家送一句话：产率靠刮。。。。。。。。。。
图05，图06，图07，图08，图09
这是抽滤的各个阶段。。。最后我为了纯度用少量乙醇洗了一下，干净了很多。
然后吹出滤饼（不是直接吹，有方法，直接吹中毒了别找我！）粉碎，空气干燥
这是初步精制的亚胺中间体（图10）
其实这一步乙醇没有干燥完全也可以，反正下一步要溶解，不过要控制溶剂的量
至此，第一步亚胺中间体的合成就结束了。。。。。。。。。。分割线。。。。。。。。。。。。。。。
开启第二步，硼氢化钠还原术
将刚刚得到的中间体加入100ml锥形瓶中，加入20ml乙醇，微热溶解。之后称取0.5克（13mmol）的硼氢化钠，分数次加入反应体系，等着前一波差不多溶解了再加。反应常温下进行，保持几乎没气泡就行。最后加完了放进磁搅子进行搅拌15分钟。注意秤取以后用表面皿盖在干燥的表面皿上盖住。防止受潮变质。
图11溶解前，图13溶解后
图12硼氢化钠，图14和图15反应完成
然后我们把锥形瓶中的溶液倒在冰水中（图16），这时会有气泡冒出，说明硼氢化钠过量。应该反应完全，如果没有气泡或真少很少那可能是原料受潮变质了（那实验产率和纯度会很低）。之后用少量水洗涤锥形瓶和磁搅子，待冰完全融化后进行抽滤，并用母液洗涤（本人建议用少量水，反正不溶，因为母液会析晶，堵塞滤纸孔，然后抽不下去就悲剧了。反正还要水洗）。最后水洗2~3次，每次6~8毫升（以没过产品2mm为准）洗涤（详细情况自己百度）抽滤完后吸干法除大量水，之后空气浴干燥。
抽滤：图17，图18
抽气泵功率小时抽滤干方法：用手压住布氏漏斗，营造一个低压环境，把水吸出来，然后轻轻打开一条缝并关闭抽气机，让内部压强慢慢回升至大气压。有时候做完了手很疼也不能一下打开，否则会因为强对流把产品吹出来，也不能在放完气之前拔管，否则产品滤饼直接喷到手上（产率笑了）。
抽干的滤饼（图19），干燥后的产物（图20），最后封装的产物（图27）。
1.26克（5.8mmol）产率为73％
可不容易啦。做个实验很累的。
别以为实验做完了，还有一步TLC
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下边我简单说一下TLC
PLC是薄层色谱，色谱我就不说了。总之可以用它检验产品是否纯净。因为今天实验物质都有苯环，苯环一般可以在254nm附近有强吸收，这样荧光物质就不能接受到254nm紫外线而产生阴影。所以用254nm荧光的板子实验。

图21是在254nm紫外下没有东西的样子（空板子），图22是333nm紫外下的样子（空板子），图23是点好样品的样子（左边是我做的，右边的是对照）

然后使用石油醚与乙酸乙酯6：1配成展开液进行展开
图24是展开过程，图25中间是我跑的点，图26是别人做，还有以前用过的。
我跑的点还可以，每个点都是单独的，产物中残余反应物比较少。不想某些人中间体三个点，产物4个点。。。。（纯度自己打脸）
。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。实验完。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。