[实验贴图]减压蒸馏浓缩过氧化氢【2分】

水泵理论上可以获得当时水温下的水饱和蒸汽压的真空度（25℃时3100Pa），使用维护简单，耐一定程度的工质（有机蒸汽、酸碱雾）污染。

水泵的核心结构，俗称“水抽子”的实验室制品，有玻璃制品也有金属结构的。

传统的实验室使用方法是进水端接自来水龙头，出水端接下水道池子，多浪费啊……

聪明人就用高压水泵和储水箱连接起来了进水和出水端……

水的饱和蒸汽压和温度的对应关系

一个小窍门，在循环水泵储水箱内加冰块，使水的温度接近零度，则可以实现最高约5mmHg的极限真空度。

旋片式真空泵（油泵）可以获得优于1托（1托=1mmHg=133Pa）的真空度，双级旋片式真空泵典型极限真空度为6.7~13Pa（0.05~0.1mmHg）。

但是油泵怕工质的污染，导致泵油变质或者腐蚀金属泵芯，对于有机化学减压蒸馏实验，油泵和被减压体系之间必须串联NaOH（或碱石灰）吸收塔吸收酸雾、干燥剂吸收塔吸收水蒸汽、石蜡片吸收塔吸收有机溶剂蒸汽，对于真空度要求高的，还需要冷却阱（常用的冷却介质是干冰+丙酮或者液氮，防止油泵的油蒸汽对于蒸馏体系的污染），更加麻烦……

[align=right][color=#000066][此贴子已经被作者于2007-9-2 16:12:13编辑过][/color][/align]

“高能燃料”过氧化氢的发现，应该归功于一位叫瓦里捷尔的德国工程师。一天，在他主持的工厂里，有一位工人不慎把高浓度的过氧化氢溅洒在纸上，纸张瞬间燃烧起来，他急忙用砂土灭火，把砂土撒在燃烧的纸上面，他却奇怪地发现纸张在砂土下面燃烧。这一事实引起了瓦里捷尔的极大兴趣，他认为纸在砂土下面燃烧，必与过氧化氢有关系。他终于发现：第一，过氧化氢分解能入出大量的热；第二，过氧化氢可提供继续燃烧所需的氧气。实验发现，浓度为90%的一千克过氧化氢分解可产生1700升温度高达740℃的蒸气，而1700升的蒸气中含有423克氧气。将蒸气取代别的燃料可用来推动涡轮机，由此看来过氧化氢岂不可了“高能燃料”吗？

  Purdue大学为寻找性能优于NTO/MMH的无毒双组元推进剂进行了大量研究工作，并研制一种称为Hypertester的实验装置，可很好地测量出燃料和氧化剂的点火延迟，研究结果表明，1-丁醇与过氧化氢组合时，它们的比冲与密度比冲是醇类燃料中最高的。将一种称为SSR的化合物与甲醇及锰基催化剂混合在一起时，可提高比冲和减少点火延迟期。

  俄国在90年代开展了类似的研究工作。莫斯科航空学院进行了93~94%过氧化氢与加有添加剂的煤油的点火试验，用开杯法测定的点火延迟期为17~24ms。圣彼得堡应用化学研究中心研制了一种能与过氧化氢自燃的、低毒的TT-07A混合燃料，在浓度>90%的过氧化氢中点火延迟期约15ms。

  过氧化氢/煤油（或醇类）推进剂将主要推广应用于航天姿控发动机及载人飞船上，摆脱了以前要用有毒推进剂的束缚，确保载人航天的安全性，
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中文名称：过氧化氢

英文名称： hydrogen peroxide
水溶液名称：双氧水
CAS No.： 7722-84-1
分子式： H2O2
分子结构：O原子以sp3杂化轨道成键、分子为极性分子。
分子量： 34.01

理化特性
主要成分：工业级分为27.5％、35％两种。
外观与性状：无色透明液体，有微弱的特殊气味。
熔点(℃)： -2(无水)
沸点(℃)： 158(无水)
折射率：1.4067（25℃）
相对密度(水=1)： 1.46(无水)
饱和蒸气压(kPa)： 0.13(15.3℃)

溶解性：能与水、乙醇或乙醚以任何比例混合。不溶于苯、石油醚。

主要用途：在不同的情况下可有氧化作用或还原作用。可用氧化剂、漂白剂、消毒剂、脱氯剂，并供火箭燃料、有机或无机过氧化物、泡沫塑料和其他多孔物质等。

健康危害：吸入本品蒸气或雾对呼吸道有强烈刺激性。眼直接接触液体可致不可逆损伤甚至失明。口服中毒出现腹痛、胸口痛、呼吸困难、呕吐、一时性运动和感觉障碍、体温升高等。个别病例出现视力障碍、癫痫样痉挛、轻瘫。长期接触本品可致接触性皮炎。

毒性LD50（mg/kg）：大鼠皮下700

燃爆危险：本品助燃，具强刺激性。

危险特性：爆炸性强氧化剂。过氧化氢本身不燃，但能与可燃物反应放出大量热量和氧气而引起着火爆炸。过氧化氢在pH值为3.5～4.5时最稳定，在碱性溶液中极易分解，在遇强光，特别是短波射线照射时也能发生分解。当加热到 100℃以上时，开始急剧分解。它与许多有机物如糖、淀粉、醇类、石油产品等形成爆炸性混合物，在撞击、受热或电火花作用下能发生爆炸。过氧化氢与许多无机化合物或杂质接触后会迅速分解而导致爆炸，放出大量的热量、氧和水蒸气。大多数重金属（如铁、铜、银、铅、汞、锌、钴、镍、铬、锰等）及其氧化物和盐类都是活性催化剂，尘土、香烟灰、碳粉、铁锈等也能加速分解。浓度超过74％的过氧化氢，在具有适当的点火源或温度的密闭容器中，能产生气相爆炸。

双氧水的作用是什么？

双氧水是一种每个水分子里含有两个氧原子的液体，具有较强的渗透性和氧化作用，医学上常用双氧水来清洗创口和局部抗菌。据最新研究发现，双氧水不仅是一种医药用品，还是一种极好的美容佳品。
??面部皮肤直接接触外界环境，常被细菌、灰尘等污染，再加上皮肤本身的汗腺、皮脂腺分泌物形成的污垢，极易诱发粉刺、皮炎、疖肿等疾病，从而影响皮肤的美丽。用双氧水敷面不仅能去除皮肤的污垢，还能直接为皮肤增强表面细胞的活性，抑制和氧化黑色素的沉着，使皮肤变得细腻有弹性。操作方法：将脸用洗面奶洗干净后，用毛巾蘸上3%的双氧水敷于面部，每次5分钟，每日1次，10天为一疗程，在操作时应注意避免双氧水进入眼睛。
　　另外，双氧水还有淡化毛发颜色的功能，对于那些因汗毛过长而影响美观的女性，可在脱毛后，用双氧水直接涂于皮肤上，每日2次，这样日后长出的汗毛就不会变黑变粗，而会变得柔软且颜色为淡黄

双氧水的危害性

　　过氧化氢溶液，俗称双氧水，为无色无味的液体，添加入食品中可分解放出氧，起漂白、防腐和除臭等作用。因此，部分商家在一些需要增白的食品如：水发食品的牛百叶和海蜇、鱼翅、虾仁、带鱼、鱿鱼、水果罐头、和面制品等的生产过程中违禁浸泡双氧水，以提高产品的外观。少数食品加工单位将发霉水产干品经浸泡双氧水处理漂白重新出售或为消除病死鸡、鸭或猪肉表面的发黑、淤血和霉斑，将这　些原料浸泡高浓度双氧水漂白，再添加人工色素或亚硝酸盐发色出售。过氧化氢可通过与食品中的淀粉形成环氧化物而导致癌性，特别是消化道癌症。另外，工业双氧水含有砷、重金属等多种有毒有害物质更是严重危害食用者的健康。FAO和WHO根据其毒性试验报告规定，过氧化氢仅限于牛奶防腐的紧急措施之用。我国《食品添加剂使用卫生标准》亦规定双氧水只可在牛奶中限量使用，且仅限于内蒙古和黑龙江两地，在其它食品中均不得有残留。

影响双氧水漂白的因素

浓度、温度、时间、PH值等因素是化学反应的主要条件。在双氧水漂白的工艺中，应该弄清这些因素的相互关系，以便制定合理的工艺。
1、浓度
双氧水漂白所规定的合理浓度，应该以既能达到一定白度和去除棉籽壳的效果，又要使纤维损伤最小为原则。实践证明，织物白度和双氧水浓度的关系不是成正比的。当采用汽蒸工艺时，浓度控制在3—5g/L已能达到一定的白度要求，浓度再高，白度增加不多，相反容易损伤纤维。因此，汽蒸工艺浓度一般为3—5g/L，稀薄织物还应适当低些。具体确定时应根据使用设备、漂白方式、织物厚薄、退浆煮练状况以及浴比等决定。为了尽可能减少对纤维的损伤，浓度以低为宜，要得到较高的白度，应在煮练上采取措施。
2、温度
温度对双氧水的分解速度有直接的关系。在一定浓度和时间的条件下，织物上双氧水的分解消耗是随着温度的升高而增加的，因此，织物的漂白效果是随双氧水在织物上分解率的增高而增高的。当温度达到90—100℃时，双氧水可以分解90%，白度也最好；但是当温度为60%时，分解率仅为50%左右。
3、时间
双氧水漂白时间的确定与温度有关。如果用冷漂法，要室温堆置10h左右，高温汽蒸漂白时间却可以大大缩短。从测定双氧水消耗率看，汽蒸15min已达到70%，汽蒸45—60min,消耗率已达到90%，并趋于平衡。可见汽蒸时间45—60min就已够了。
4、碱剂
常规漂白中漂液PH值为10.5~11，加水玻璃尚不能达到要求，因此要加碱剂调节PH值，最常用的碱剂为烧碱，用量为1—2g/L。它是活化剂，能促进双氧水的分解，使双氧水生成具有漂白作用的过氧化氢离子，在PH值为10.5~11情况下，双氧水以中速分解达到漂白的目的。但在退煮漂与煮漂一浴法短流程工艺中，烧碱的用量均较高，烧碱不仅调节PH值，还兼退浆和煮练的功能。这就使漂浴很不稳定，加速了双氧水的分解，不仅浪费双氧水，而且可能导致纤维降解使织物脆损。为了控制双氧水的分解速率，前已述及要加入适合的稳定剂，使双氧水按工艺要求来分解，并在分解与稳定之间达到平衡，这就是在稳定剂帮助下的“受控双氧水漂白工艺”，采用此工艺既能取得较好的织物白度及去杂效果，又不至于对纤维造成较大的损伤。

过氧化氢制取氧气化学方程式:2H2O2=MnO2=2H2O+O2↑

双氧水工业制法
生产碱性过氧化氢的空气电极及其制法
本发明属于用电化学方法制备无机化合物的领域。本发明涉及工业制备碱性过氧化氢用含醌空气电极及其制法。本发明多组元电极组由单元极板组装，每对电极由阴极板，含醌空气阴极碳芯、离子交换隔膜，塑料支撑网与阳极板组成，在电极工作区的上下端设有流体分配室和收集室，在流体进口处设有节流孔，多组元电极采用有限制的偶极串联，将阳极循环碱水所用塑料软管延长至5米以上。本发明可在直接使用低压空气的情况下制备碱性过氧化氢并得到满意的工作指标，不存在电极受碱水浸透而失效的缺点。
生产碱性过氧化氢用含醌空气电极，其特征在于每对电极由阳极板、塑料网、阳离子隔膜和含醌空气阴极组成，在电极工作区的上、下端设有进入流体的分配室和排出流体的收集室，在流体进口处设有节流孔，多组元电极采用有限制的偶极串联接法，加长阳极循环碱水进、出口用的塑料软管后再接至集液总管，多组元电极组由单元极板组装。
第二种：
本发明涉及无机化合物制备领域，特别涉及从申请号为871 03988专利申请中所得阴极产物的过氧化钠水溶液制备过氧化氢的方法。用磷酸或磷酸二氢钠将过氧化钠水溶液中和至 pH9．0～9．7，使生成Na－〔2〕HPO－〔4〕和H－〔2〕O－〔2〕，将所说的Na－〔2〕HPO－〔4 〕和H－〔2〕O－〔2〕水溶液冷却到＋5～－5℃，使绝大部分Na－〔2〕HPO－〔4〕以Na－〔2〕HPO－〔4〕·10H－〔2〕O水合物形式析出，再在离心分离器中将含有Na－〔2〕HPO－〔4〕·10H－〔2〕O水合物和过氧化氧水溶液混合物进行分离，分离出该水合物，随后再对含有少量Na－〔2〕HPO－〔4〕的过氧化氢水溶液进行蒸发和分馏，得到约30％H－〔2〕O－〔2〕产品。本
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制备过氧化氢的方法，其特征在于，用下列步骤从过氧化钠水溶液制备：（1）用磷酸或磷酸二氢钠（NaH↓〔2〕 PO↓〔4〕）将过氧化钠水溶液中和至9．0～9．7，使生成Na↓〔2〕HPO↓〔4〕和H↓〔2〕O↓〔2〕的水溶液，（2）使所说的Na↓〔2〕HPO↓〔4〕和 H↓〔2〕O↓〔2〕水溶液冷却到＋5～－5℃，从而使绝大部分Na↓〔2〕HPO↓〔4〕以Na↓〔2〕HPO↓ 〔4〕·10H↓〔2〕O水合物形式析出，（3）在离心分离器中对含有Na↓〔2〕HPO↓〔4〕·10H↓〔 2〕O水合物和过氧化氢水溶液混合物进行分离，从而使Na ↓〔2〕HPO↓〔4〕·10H↓〔2〕O结晶从含少量N a↓〔2〕HPO↓〔4〕的过氧化氢水溶液中分离出来，（4）将所说的含少量Na↓〔2〕HPO↓〔4〕的过氧化氢水溶液在蒸发器中蒸发，得到含H↓〔2〕O↓〔2〕和 H↓〔2〕O的蒸汽，而含过氧化氢的Na↓〔2〕HPO↓ 〔4〕浓盐溶液从底部流出并返回中和槽，（5）将所说的含H↓〔2〕O↓〔2〕和H↓〔2〕O的蒸汽在分馏塔中进行减压分馏，得到约30％H↓〔2〕O↓〔2〕产品。

一道化学题

现欲制干燥而又纯净的氧气，可采用如图装置：装置A中，锥形瓶内盛的是二氧化锰，分液漏斗内盛的是30％的过氧化氢溶液。

（1）装置B中的药品是________________，作用是 ____________。
（2）装置C可用来检验氧气是否干燥，则其中的药品是___________，证明氧气已干燥的现象是_________________。
（3）装置D中氧气是否集满的检验方法是_______________________。
（4）若改变装置A中的固体药品，此装置还可以制取___________气体。

[答案]

1. B处排出的是NaClF处的溶质主要是NaCl
2．（1）浓H2SO4；除去中的水（干燥O2）
（2）无水硫酸铜；干燥管中药品不变蓝色
（3）用带火星的木条靠近集气瓶口，若木条复燃，证明O2已集满