空气浴直接加热 分水器加满水 回流20分钟后放水9ml直至水层达到之前的刻度后放水 蒸出苯 乙醇
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原创 今天的实验苯甲酸乙酯的制备 涉及分水器的使用
靠 第一次实验书做英文的 不传英文了 直接来
100ml圆底烧瓶装入12.5g苯甲酸25ml乙醇20ml苯 4ml浓硫酸 加磁子 装分水器
后来悲剧了 分水器口太大换四口瓶了![1.jpg]()
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100ml圆底烧瓶装入12.5g苯甲酸25ml乙醇20ml苯 4ml浓硫酸 加磁子 装分水器
后来悲剧了 分水器口太大换四口瓶了
取出 加入80ml水的400ml大烧杯 用碳酸氢钠中和至ph为8
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分液漏斗分掉水层 保留酯 用乙醚萃取水相 分出乙醚 混合 无水氯化钙干燥
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架个常压蒸馏 诶 要不是为了别人我直接蒸 蒸出乙醚和残存的苯
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由于别人的产量少 和我一起蒸 结果 带颜色了 悲剧 下面重头戏 减压蒸馏 用油泵 看图 不解释
最后杂质很像蜡 结束 这是下周三苯甲醇的原料 待续。。。。![22.jpg]()
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最后杂质很像蜡 结束 这是下周三苯甲醇的原料 待续。。。。
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引用第8楼whisper于2010-04-09 20:09发表的 :
赞你发实验。KC的化学版试验贴匮乏很久啦~
期待你的实验多多发来~~
汗~刚才才发现居然是2号的帖子~我今天才看见。呃呃呃~
没事 今天做了一天试验 三苯甲醇 估计要传上来 不过相片不多诶
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引用第7楼whisper于2010-04-09 20:03发表的 :因为老师当时发仪器时说过 三口四口的都一样 最近做高氯酸铵 也传上来吧 作为一个完整的试验 谢谢你的加分
首先赞扬南开的实验条件。
2P是LZ自曝？？
不解为何反应用了个四口？难道找不到转接口？不至于这么杯具吧~目测那个100ml是14的。分水是19的。买过一套14的标口，分水也是14的。
.......
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引用第11楼三硝基甲苯于2010-04-09 21:11发表的 :
三苯甲醇用格式反应了吧？？？二苯酮和苯基溴化镁？？？然后氯化铵水解。。。
嘿 我还真想用二苯甲酮 可惜 这是系列实验 用苯甲酸乙酯做的 中间体就是二苯甲酮 无语了
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引用第7楼whisper于2010-04-09 20:03发表的 :
首先赞扬南开的实验条件。
2P是LZ自曝？？
不解为何反应用了个四口？难道找不到转接口？不至于这么杯具吧~目测那个100ml是14的。分水是19的。买过一套14的标口，分水也是14的。
.......
油泵劲大 真空酯都不够 用那个红色夹子是为了保证减压蒸馏时不脱落
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