90236
%7B%22isLastPage%22%3Atrue%2C%22notes%22%3A%5B%5D%2C%22pid%22%3A%22932869%22%2C%22tid%22%3A%2290236%22%2C%22mainForumsId%22%3A%5B%2283%22%5D%2C%22categoriesId%22%3A%5B%5D%2C%22tcId%22%3A%5B6%5D%7D
%7B%22isEditMode%22%3Afalse%7D
硝酸铵钙提取四水硝酸钙和除水、制98 硝酸
中文摘要
硝酸铵钙来源广泛，价格低廉是的硝酸源，用硫酸置换之，硫酸消耗量较大纯度可以达到98，本次实验全耗时6小时蒸馏+准备、收尾耗时3.5个小时，硝酸量大约150毫升合225克
在我所购买的硝酸铵钙肥中应去除硝酸铵，防止自己不了解的材料参与反应。有些东西看起来是简单的但落具体就问题繁多了，本人水平不高有不对的地方请求指正
实验设计：
1加热配置化肥溶液→
2热饱和溶液冷却得到重结晶四水硝酸钙→
3挖出晶体四水硝酸钙→
4蒸发去一部分结晶水获得140度左右的粘稠液体并倒进烧瓶中→
5搭好全玻蒸馏后多次加入硫酸（经过实验实践应当冷却到120以下再加入硫酸否则反应过于迅速从加料口喷出酸雾，并且来不及冷却气体硝酸会带着少量液体吹出呈喷溅状撒在工作台上持续时间3～5秒（并且应当考虑于溶液的粘稠消泡困难，液面之高度不得超过二分之一，本实验中装填量尚不到三分之二的情况下却在险些让浆状物泡沫冲向分馏头时停火并实验中止）
→6收集产物并用小苏打洗消工作区
准备材料：
洗消：小苏打400克，水盆，喷壶，小喷瓶
防化：服，眼镜，面罩，
考虑加热时误触等原因手鞋套各2双
器材：棕色玻璃试剂瓶
全玻蒸馏和相关器皿（我用的三叉分馏头在实际操作中是不建议使用的，我所购买因为考虑同个器材要其他实验的使用）
温度计密封圈换成聚四氟乙烯生料带缠上好几圈（在本次实验中这玩意儿的橡胶塞给硝酸融化了）
硝酸铵钙应多留出一部分重结晶过程中会浪费的（考虑于硝酸钙饱和溶液的沸点为130度此时的溶解度已经非常高了450克用水量还100毫升出头
硫酸使用量以四水硝酸钙为准，小过量保证硝酸浓度，或者如本次试验一样提前大烧杯烧至白色粥状物去除部分结晶水但是以其粘稠度不影响倒入烧瓶为前提，在本实验中k鲨消耗量一整瓶
草稿纸或者废纸以a4纸面积4倍厚度大约5毫米，（经过实验证明最好是要把头三页折成瓦楞状防止漏酸向四周飞溅）
称重取量取原料配置热饱和溶液分装入多个试剂瓶然后放入冰箱重结晶
剩余溶液含有硝酸铵，有其他需求的收集之或者下一次使用时同步加入下得到物用镊子刮出，简单的抽滤一次除去部分水
火开到最大蒸发掉大量的结晶水但要保留一定的流动性，建议隔5分钟向烧瓶倒一点试一试。在倒入时略有困难，或者在搅拌均匀的情况下温度依旧能超过140度的时候的时候，搅拌均匀完全倒进烧瓶里面，主要目的是节约硫酸使用量与容器体积
组装全部蒸馏套件，用磨口凡士林涂抹接口，由于我的全玻蒸馏套件没有铁架台可能扣学术分我就不放出来了。
分多次倒入硫酸，大约20分钟倒入一次蒸出多少硝酸就倒入相应比例的硫酸实验中硫酸小过量（1）
倒入烧瓶后的总量不得高于二分之一（本次实验是三分二结果险些灌进分馏头里面
（加硫酸制硝酸的时候要记得静置降温110度以下否则反应迅速会大量酸雾喷出）
本次实验中加入量过大即将冲出瓶颈灌进分馏头的时候我停火中止了实验
产率是75%左右
去掉瓶子重量为225克左右
棕色试剂瓶封装保存
生产后的废物为酸性的白色的粘稠状物体，并没有蒸馏干净。蒸馏时间非常之长，如果需要保留应避光避热。
（1）在《爆破器材简易生产法》里有人曾提议过硫酸氢盐和硝酸盐可以反应岀硝酸，但硫酸氢盐反应温度未知反应条件未知能否自发发生反应，里面的硫酸只为足量，KC上还没有人尝试过，浓度之类的也是含糊其词，如果确实如此那真正的能节省大量的硫酸
此更正记于10月13日因为已有讨论故上文与评论不做修改
由于文章己经被加精我有义务为文章与评论负责:由于本人水平不高在防护设备方面的讲解含糊其词在呼吸过滤的预算上严重放水。可能已经影响模仿者肺部健康，考虑于现在市面上大多数防毒面具只能过滤粉尘，简单面具类的20元左右的商家却鼓吹过滤有机气体、氨气氯气等，而正规生产的过滤盒便是要50元钱以上。我是明知其在该价格下不可能防住酸雾而去逃避问题，在文中(或评论中)我使用碱水泡滤棉后吹干纯属亳无可复制性的中二行为，并不合乎科学理性的精神(所幸并非近距离吸入或密闭环境中进行，酸雾主要是在于硫酸加入的一瞬间)。一分钱一分货，钱不能省的。
[修改于 1个月9天前 - 2024/10/13 02:14:50]
抱歉我硫酸添加量过于主观感觉了，
主要还是，保证泡沫不会溢出来的目的下的想要节约容器容量，去除一部分结晶水在烧杯里的直观感受是降低了五分之一的液面，而且我加热烧瓶用的是不锈钢锅里灌沙子。铝箔纸的快递还在路上，烧杯加热可以直接放在电炉上可绝对比烧瓶加热来的快，是一举两得的事情，第一次加了个150ml蒸出一部分硝酸之后就把硫酸添加一点。实际上根本用不着那么多kk杀，百度上看68%的硫酸就已经有脱水性了，绝对是过量的，我不过是嫌多保存小半瓶麻烦而已。
引用
2
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
含有硝酸铵的缺点在《爆破器材简易生产法》书里有说过，既然杂质多到既使是抗战时期都是难以接受的，不可控制的变量，不利于量产的任何因素，我就不应该做任何考虑（实际我是昨天接了中二小鬼的单子然后他乞不到零花钱单子废了我才发文章的）
隔壁的玩法是为了论证纸面数据，此应该在下定制作决心之前，落到实处上我不可能用了硫酸而不去制98而去制77，没有棕色气体生成就应该停掉反应而不是等废酸中的水蒸发出来滴进去。
引用
2
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
抗战时期的化肥肯定不能套用到现在的化肥, 硝酸铵钙化肥还是很纯的,可以完全溶于水,没有不溶物,
用碳酸氢铵把所有硝酸钙转换为硝酸铵后,过滤掉碳酸钙,加热浓缩溶液直到液面不再变化后,丢室温等待重结晶 取出的晶体再开高温把硝酸铵加热至熔融去除水分
通过这样制取的硝酸铵放在火焰下加热不会留下任何固体残留物
有相关网页说硝酸钙132度就会分解了,你可以试试把经过高温考验的硝酸钙再取一点投入到水中看看有没有不溶物'氧化钙'
如果没这么容易分解的话倒是还可以试试给硝酸铵钙加热了,看看能不能去除水分
引用
3
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
抗战时期的化肥肯定不能套用到现在的化肥, 硝酸铵钙化肥还是很纯的,可以完全溶于水,没有不溶物,用碳酸...
硝酸铵那一条我是认同的，四水硝酸钙的沸点是132吧，我把四水硝酸钙晶体加热融化后再加热到130度（地理条件如此，低两度应该是正常的）蒸发出了1/5后有大量白色悬浑浊的，但很明显并不是氧化钙否则会放出那一类呛人的气体。
很明显没那么容易分解的。
而且这玩意儿自己用用可以拿出去卖的话算上邮费就没有竞争力了，
误损：合7元
手套1支4元
温度计2.5元
温度计密封圈一个
常损：合23.5元
碳罐和防化服的消耗以6元计
Kk一瓶9元
电4度2元
化肥460克5元
小苏打200克1.5元
人力时4h
产物不过225克150ml（如果是蛇冷，冰水的话多个十几毫升）如果要拿250毫升来卖还要再忙一回（假设在中二群里头卖价50元250亳升）
倒腾4个小时给算到人家头上还不超过几块钱的工时费真的很不值
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
用反应后一部分固体废弃物加入过量硝酸钙（含水），效果不尽人意，耗2.5个小时52毫升64克/比重1.23/（毛重246克）没有过量硫酸以脱水时明显如此
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
用反应后一部分固体废弃物加入过量硝酸钙（含水），效果不尽人意，耗2.5个小时52毫升64克/比重1....
人力时4h
可见钙盐作为原料时反应速率十分感人，如果来点不要钱的碳酸钠复分解成钠盐也许会有所改善？
引用
1
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
你好，硫酸氢盐与硝酸盐反应的温度大约在400度左右，而此种温度下硝酸易分解，从而降低产率。故一般利用硫酸氢盐，会使用硫酸氢盐和氯化钠混合加热生成氯化氢气体的方式
引用
1
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
我在石英沙浴的情况下，电炉既使是5档温度断断续续的有效功率才两百瓦出头，烧到电炉冒烟我也烧不出这完意的温度，这么来看也不过是残余的硫酸反应了，硫酸里的水也被蒸出来了。不过硫酸可能太稀了加了两个多小时照样还在反应
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
硫酸盐的第二个氢离子转移到硝酸根上的温度在740K左右，此时硝酸早已分解
引用
3
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
人力时4h可见钙盐作为原料时反应速率十分感人，如果来点不要钱的碳酸钠复分解成钠盐也许会有所改善？
不仅效率感人，还特别能沉淀，降低加热效率，纸面数据觉得都没什么问题，落到实处，以五分之三夜面为例，底下那堆浆糊有220度了，上面才微微沸腾几乎不，这玩意儿如果是有磁搅不知道能不能搅动。
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
只要硝酸分解产物中的氮氧化物还没有分解为氮气和氧气其实问题不很大，对于产率而言。只需略微繁琐的冷却出炉气体然后混空气吸收
实践证明钙盐并不适合于该生产，可以考虑复分解为钠盐后进行，如碳酸钠混合加热一步法（钙沉淀氨脱离）
引用
1
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
此总结全过程三次实验
（以上中下评定实验达成效果）下划线为原因
提取四水硝酸钙，去除部分结晶水（上）过程简单，本质安全，完全可控可以复现
硫酸过量制98硝酸（中）加料量过多，未考虑材料粘稠程度，沸腾液面至瓶颈时中止实验。产率低于预期
硝酸铵钙过量制硝酸（下）
大量水被蒸出，浪费大量人力时，
原因：基础知识不足，不了解硫酸氢钙相关的反应条件
引用
1
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
抗战时期的化肥肯定不能套用到现在的化肥, 硝酸铵钙化肥还是很纯的,可以完全溶于水,没有不溶物,用碳酸...
蓝皮无机显示，硝酸钙的熔点高达561°C，并且未标注分解温度，网页132°C分解显然可以认为是假的
理论上讲，硝酸钙制备硝酸是完全可以的
引用
1
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
然后还有第二个氢离子，也就是硫酸氢根的利用，无机上是这么说的：
有耐心的朋友也可以自己查表算一遍
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
反应后的硫酸钙，已经近乎是废渣了吗
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
引用silicon_dioxide发表于16楼的内容反应后的硫酸钙，已经近乎是废渣了吗
纯垃圾，只会影响反应速率浪费硫酸。
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
酸雾防护建议使用3m 7502+6003滤盒 有钱就上6006+502承接座+2097滤棉
6003cn有二维码防伪标可以直接查询 而6006cn则没有 英文版也没有 怕买到假的鉴别不出来就用6003 至于面具真假无所谓 无异味不漏气即可
引用
2
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。