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合成叠氮化钠
姚仁昊
零产率人2023/01/13原创
发表人本人原创
化学 IP:河北
关键词
合成含能材料叠氮化钠

实验安全第一

叠氮化钠的制备

实验提醒：叠氮化钠剧毒，制备过程中水合肼剧毒，所以实验员要有充足的防护准备如防化服，防毒面具，以及制备过程中要通风


实验试剂：亚硝酸钠，氢氧化钠，硫酸联氨，叔丁醇，无水乙醇，磷酸或硫酸


无害化处理试剂：次氯酸钠或酸性高锰酸钾


方法一：制备亚硝酸叔丁酯（我们这边叔丁醇便宜可以用异丙醇代替）

将200g磷酸（75浓度）和95ml叔丁醇混合然后冷冻到零度以下，然后加入提前冷冻到亚硝酸钠，溶液并且剧烈搅拌后可以见到溶液分层，然后将溶液用分液漏斗分离，并且用水洗两遍（有条件可以再蒸馏一下） IMG_20230101_220124.jpg IMG_20230101_215501.jpg

2制备水合肼的乙醇溶液

将硫酸联氨20g，和15ml无水乙醇混合，混合后用冰水冷冻，然后加入氢氧化钠6g （如果先加入氢氧化钠则会剧烈放热导致失控）随后加热至沸腾回流5min，冷却

3 将7g氢氧化钠，加入到三颈烧瓶中，并且将制备的水合肼的乙醇溶液混合，在四氟恒压滴液漏斗中加入15ml亚硝酸叔丁酯以每秒1-2滴的速度滴入三颈烧瓶中，并用机械搅拌可以见到有沉淀产生，这就是叠氮化钠，然后过滤产物，若发现产物发黄则是亚硝酸酯过量，用无水乙醇洗涤两次即可


方法二：将制备出来的水合肼乙醇溶液中加入氢氧化钠然后通入亚硝酸乙酯气体（制备方法同上但亚硝酸乙酯沸点低）可见有沉淀产生此为叠氮化钠（操作难但纯度高）我一个朋友选择用这个方法制备


将制备出来的叠氮化钠加入到水中配置成饱和溶液然后加入无水乙醇析出叠氮化钠晶体，然后用无水乙醇洗两遍制备出来的叠氮化钠用即可得到纯

品

IMG_20230113_174425.jpg

以上为重结晶两次的叠氮化钠

由于叠氮化钠毒性极大所以产生的废水和与叠氮化钠接触过的仪器用次氯酸钠溶液处理

[修改于 1年11个月前 - 2023/01/13 18:28:11]

来自：数理化 / 化学动手实践：实验报导
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~~空空如也
客星晨出东方
1年11个月前 IP:浙江
914299
1楼

上面的材料写磷酸或硫酸，是指硫酸可以替代磷酸用于制备亚硝酸叔丁酯吗？如果是的话，应该使用多少浓度的硫酸？

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零产率人作者
1年11个月前 IP:河北
914305
2楼
引用客星晨出东方发表于1楼的内容
上面的材料写磷酸或硫酸，是指硫酸可以替代磷酸用于制备亚硝酸叔丁酯吗？如果是的话，应该使用多少浓度的硫...

是的，浓度不能太高 60即可

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桃夭
1年11个月前 IP:重庆
914313
3楼

其中的亚硝酸叔丁酯应该可以用亚硝酸乙酯代替吧，虽然沸点只有17度，但是冬天温度应该不高，我这里马上0度了，乙醇也好找，不用重新买其他的醇。

不过叠氮化钠可以干什么呢？ sticker

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客星晨出东方
1年11个月前 IP:浙江
914319
4楼
引用桃夭发表于3楼的内容
其中的亚硝酸叔丁酯应该可以用亚硝酸乙酯代替吧，虽然沸点只有17度，但是冬天温度应该不高，我这里马上0...

最好还是别用吧，这玩意很容易挥发然后被吸进去，吸多了会…失禁的吧

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零产率人作者
1年11个月前 IP:河北
914324
5楼
引用桃夭发表于3楼的内容
其中的亚硝酸叔丁酯应该可以用亚硝酸乙酯代替吧，虽然沸点只有17度，但是冬天温度应该不高，我这里马上0...

我打算做叠氮化铯用，然后分解制备铯，虽说理论纯度高但是一般都不尽人意，

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攸放
1年11个月前 IP:广东
914526
6楼

坐等lz制铯 sticker

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桃夭
1年11个月前 IP:重庆
914622
7楼

刚刚本来想制点亚硝酸乙酯，刚混合，瞬间放出巨量无色气体，然后我就闻到了亚硝酸乙酯的味道，估计是沸腾了，吸了也没有什么感觉，虽然温度是10摄氏度 sticker                                                                                                                   一会儿气体变成了红棕色的NO2…说实话，亚硝酸乙酯的味道就像这个（只是没有那么熏）

IMG_20230117_183022.jpg                                                         然后我就打算用亚硝酸乙酯气体

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零产率人作者
1年11个月前 IP:中国
914630
8楼
引用桃夭发表于7楼的内容
刚刚本来想制点亚硝酸乙酯，刚混合，瞬间放出巨量无色气体，然后我就闻到了亚硝酸乙酯的味道，估计是沸腾了...

制备亚硝酸乙酯之前要预先将酸和醇混合，亚硝酸钠配置成溶液，一起送入冰箱冷冻然后，再制备，反应时要在反应瓶外用冰盐水浴（提高产率），当滴加亚硝酸钠溶液时（不搅拌）可以见到亚硝酸特有的淡蓝色。

另外若是我我会选择带防毒面具，亚硝酸乙酯吸多了会导致头疼，

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在下松田诚一
1年11个月前 IP:天津
915096
9楼

乙醇做溶剂析出叠氮钠，不用配成水溶液再加醇。要想提纯，直接乙醇水重结晶，趁热过滤除亚硝酸盐和其他杂质。

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零产率人作者
1年11个月前 IP:北京
915099
10楼
引用在下松田诚一发表于9楼的内容
乙醇做溶剂析出叠氮钠，不用配成水溶液再加醇。要想提纯，直接乙醇水重结晶，趁热过滤除亚硝酸盐和其他杂质...

好的

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零产率人作者
1年11个月前 IP:河北
915441
11楼

制备迭氮化铯的帖子如下

XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/t/88654

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香蕉猫
1年8个月前 IP:广东
919239
13楼

制备水合肼的乙醇溶液那一步需要过滤取清液吗？

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郭振齐
1年7个月前 IP:山东
920908
14楼

做亚硝酸叔丁酯，的时候要加多少亚硝酸钠，需要溶解到多少毫升水中？

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smith
1年6个月前 IP:广东
921600
15楼

其实还有个非常简单的方法除肼和醇里面的水，就是生石灰，不过需要用滤纸包起来

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I一个一个一个一个碘
1年6个月前 IP:四川
921976
16楼

亚硝酸异丙脂沸点39度 稍微热点就沸腾..为啥不在常温基础上把亚硝酸钠和异丙醇混合装进烧瓶 搭建蒸馏装置通冰水 这样出来的没有无机酸带出 也不用洗 可以直接在接收瓶放上冰浴肼溶液 开个磁力搅拌 就可以了   亚硝酸叔丁酯沸点60多度 亚硝酸异丙酯沸点39度靓仔没有特别标明亚硝酸异丙酯的做法 比如加水洗无机酸那一步 但凡气温高都沸腾了..我这里气温就37 38 ...

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零产率人作者
1年6个月前 IP:中国
921981
17楼
引用I一个一个一个一个碘发表于16楼的内容
亚硝酸异丙脂沸点39度 稍微热点就沸腾..为啥不在常温基础上把亚硝酸钠和异丙醇混合装进烧瓶 搭建蒸馏...

我们叔丁醇便宜，而且沸点六十多度可以大限度地防止有亚硝酸叔丁酯气体产生，然后洗一洗难道不是更省事吗

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euphemium
1年6个月前 IP:山西
922170
18楼

请问其他的亚硝酸酯可以用来制取叠氮化钠吗？

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零产率人作者
1年6个月前 IP:西藏
922174
19楼
引用euphemium发表于18楼的内容
请问其他的亚硝酸酯可以用来制取叠氮化钠吗？

可以

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煎鸡蛋
1年6个月前 IP:广东
922215
20楼

第二步可以不用乙醇吧，而且可以扩大点规模，然后反应时间久点，一点点小建议 sticker

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零产率人作者
1年6个月前 IP:西藏
922240
21楼
引用煎鸡蛋发表于20楼的内容
第二步可以不用乙醇吧，而且可以扩大点规模，然后反应时间久点，一点点小建议

乙醇是为了防止亚硝酸酯水解，同时叠氮化钠易溶于水

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zzx1479
10个月19天前 IP:四川
929396
22楼

你好作者，请问制取水合肼乙醇溶液时20g硫酸肼15ml乙醇6g氢氧化钠的配比是正常的吗？按理来说应该是糊状混合物吧？沸腾回流后需要抽滤取清液吗？

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Hue2583
3个月0天前 IP:香港
937869
23楼

如果有水合肼可以直接用水合肼吗？不配成水合肼的乙醇溶液

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我要换安卓
2个月19天前 IP:辽宁
938191
24楼

是硫酸联氨还是联肼。最后一步滴加酯时需要加热吗

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