根据你说的原材料比较杂，溶液中出现黑色物质是正常的，多为不溶于硝酸的惰性金属，最好收集起来，也许含有贵金属。溶液太浓可以加水稀释，对过滤有帮助，在接下来的沉淀步骤里也会比较方便
氯化钠不要固体直接加进去，如果银离子含量很高，会在氯化钠外迅速生成氯化银，形成包裹层阻碍氯离子的进一步扩散，银溶液可以不稀释，但是氯化钠必须是溶液状态倒入，可以调成饱和溶液，这样没事 （我曾经向非常浓的银溶液中直接加了一斤的氯化钠固体，结果氯化钠全部死在里面，可怜又拆了一斤溶成饱和溶液加进去，溶液还满出烧杯了，前后共用了4只烧杯才把所有溶液倒腾过来，但是也估计损失50g银。不要直接扔氯化钠固体，切记！）
判断银离子有没有完全沉淀的方法，在加入氯化钠溶液后不停搅拌，氯化银会被压缩成密实颗粒而沉淀，静置到能分辨出上层溶液后滴加几滴氯化钠溶液，看看是否还产生白色，如果还有，说明银离子没有完全沉淀，继续加氯化钠，如果没有白色，说明银离子已经中和得差不多了。搅拌很关键的，你的氯化银不沉淀，很大的原因是银离子还没完全中和，加上没有很好地搅拌
氯化银水洗后加入适量的水，最好是铁钉，别针外面有层镍，虽然也会置换银，但是理论上来讲要等铁完全反应完才会消耗，等于增加杂质，褐色浑浊说明产生了氯化铁，但是不好判断反应完成，置换期间要搅拌多次以充分接触，铁置换氯化银不像是铁置换硫酸铜，生成的银会围在铁的外面阻碍氯化银和铁的接触，虽然有电化学反应参与，但是根据我的经验来看如果不搅拌，反应会越来越慢。
还有你忘了很关键的一步要加盐酸出去残留的铁屑，不要以为磁铁能把铁粉吸干净，没用的，而且所谓的褐色浑浊，其实是氯化铁水解出来的氢氧化铁，要用盐酸酸化溶液使之从多孔银表面溶解下来，才能去除铁质，最后经过清水冲洗，才是纯净的银
现在的补救措施是把那沉淀再用硝酸溶解变为硝酸银重新做一遍，还原氯化银的方法可以在扔铁钉那一步用氨水碱化溶液，用维生素C或者葡萄糖代替铁钉加入，然后进行加热，煮到沸腾，即得到海绵状银，这个做法避免了铁质的混入，得到的银可以达到99.9%（千足银）纯度，其实此反应就是高中化学实验中的银镜反应的变体，也可以用水合肼来还原，但是我忘了要不要加氨水碱化..
希望对你有所帮助
氯化钠不要固体直接加进去，如果银离子含量很高，会在氯化钠外迅速生成氯化银，形成包裹层阻碍氯离子的进一步扩散，银溶液可以不稀释，但是氯化钠必须是溶液状态倒入，可以调成饱和溶液，这样没事 （我曾经向非常浓的银溶液中直接加了一斤的氯化钠固体，结果氯化钠全部死在里面，可怜又拆了一斤溶成饱和溶液加进去，溶液还满出烧杯了，前后共用了4只烧杯才把所有溶液倒腾过来，但是也估计损失50g银。不要直接扔氯化钠固体，切记！）
判断银离子有没有完全沉淀的方法，在加入氯化钠溶液后不停搅拌，氯化银会被压缩成密实颗粒而沉淀，静置到能分辨出上层溶液后滴加几滴氯化钠溶液，看看是否还产生白色，如果还有，说明银离子没有完全沉淀，继续加氯化钠，如果没有白色，说明银离子已经中和得差不多了。搅拌很关键的，你的氯化银不沉淀，很大的原因是银离子还没完全中和，加上没有很好地搅拌
氯化银水洗后加入适量的水，最好是铁钉，别针外面有层镍，虽然也会置换银，但是理论上来讲要等铁完全反应完才会消耗，等于增加杂质，褐色浑浊说明产生了氯化铁，但是不好判断反应完成，置换期间要搅拌多次以充分接触，铁置换氯化银不像是铁置换硫酸铜，生成的银会围在铁的外面阻碍氯化银和铁的接触，虽然有电化学反应参与，但是根据我的经验来看如果不搅拌，反应会越来越慢。
还有你忘了很关键的一步要加盐酸出去残留的铁屑，不要以为磁铁能把铁粉吸干净，没用的，而且所谓的褐色浑浊，其实是氯化铁水解出来的氢氧化铁，要用盐酸酸化溶液使之从多孔银表面溶解下来，才能去除铁质，最后经过清水冲洗，才是纯净的银
现在的补救措施是把那沉淀再用硝酸溶解变为硝酸银重新做一遍，还原氯化银的方法可以在扔铁钉那一步用氨水碱化溶液，用维生素C或者葡萄糖代替铁钉加入，然后进行加热，煮到沸腾，即得到海绵状银，这个做法避免了铁质的混入，得到的银可以达到99.9%（千足银）纯度，其实此反应就是高中化学实验中的银镜反应的变体，也可以用水合肼来还原，但是我忘了要不要加氨水碱化..
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