【实验报告】从沙子中提取二氧化硅
思念·落叶2011/08/18化学 IP:辽宁
实验目的:

        从沙子中提取二氧化硅用于以后将要进行的提存单晶硅的实验。

实验用品:

       天平(500g量程 精确到0.5g),小型电子秤(100g量程 精确到0.01g),电炉,铁制易拉罐(去上盖),烧杯,漏斗,试管,坩埚,坩埚钳,蒸发皿,酒精灯,铁架台,空广口瓶,PH试纸(1~13)药匙,纸片。

实验药品:

     粗砂一罐(从楼下装修那偷的···),68%HNO3(aq),2mol/L HClO4(aq),NaOH(s),NaHCO3(s),2mol/L NaOH(aq),自来水。

实验步骤:(一)SiO2的提取

一、洗沙

    1.取粗砂50g置于烧杯中,加入适当自来水洗涤。

    2.将浑浊液体倒出并重复洗涤至加水后透过液体可以看见沙子,

    3.加入HNO3(aq)若干滴。(冒气泡,放出少量热)

    4.加入NaOH(aq)中和。(放出少量热)

    5.再次洗涤并将液体倒出留下湿润的沙子。(PH>12)

二、反应

    1.将NaOH(s)加入铁罐并将湿沙放入放入铁罐,加入少量自来水。(放出大量热)

    2.将铁罐置于电炉上加热,烧干,并用药匙(铁)搅拌。(沙子由黄色变为白色,有部分石子残留,后期有强烈刺激性气味的气体生成(推测为铁罐外皮油漆加热后生成的))

三、沉淀

   1.取少量样品于烧杯中,加水溶解。(放出大量热,出现大量白色絮状物,PH>12)

   2.加入HClO4(aq)至溶液澄清。(刚加入时白色絮状物不溶解,PH=10时开始溶解

,PH=7时仍有少量未溶,PH=3时全部溶解。故推测白色絮状物为氢氧化钙和硅酸钠的混合物)

  3.加热蒸干。(大部分水蒸干后烧杯壁挂有大量橙色的胶状物,同时有大量酸雾产生。第二次实验时用放在滤纸上的NaOH(s)吸收,吸收效果很好。无水后得到白色和橙色的胶状固体。)

   4.将得到的胶状固体放入坩埚中做进一步加热脱水。(同样有酸雾生成,第二次试验使用NaOH吸收时滤纸爆燃(应该是NaClO4,一马虎给忘了)最终得到白色和橙色的粉末状固体)。

五、研磨、装瓶、贴签



(二)提取物的检验

   一、溶水

     取样品少量于烧杯中,加入大量水,加入大量NaOH(aq),加入少量NaHCO3(s)。(PH由2上升到13,出现橙色絮状浑浊,经之后溶液呈浅黄绿色)注:忘记应该在过滤后再加NaHCO3了。

   二,过滤

    取溶液进行过滤操作。(滤液呈浅黄绿色,滤渣为橙色胶状物). 猜想:橙色胶状物为二氧化硅在水和其它杂质的作用下生成的。

三、滤液中有色溶质的检验

  将滤液装入试管中加入HClO4(aq)溶液有明显分层,上层成无色,下层不变色,有均匀气泡冒出,摇匀后颜色恢复。再加入少量HNO3(aq)溶液同样分层,加入大量后溶液变为无色。加入NaOH(s)后溶液从新变为浅黄绿色。  猜想:有色溶质为极少量Fe(OH)3 。



   后续:第二天早上试管中出现了少量絮状沉淀,由于溶液有色无法看清颜色,可以确定颜色很浅或白色。但时间仓促无法对其进行检验。

                                                                                                            
                                                                                                              2011年4月16日
+50  科创币    子羽    2011/08/18 下次补图 实验是有分的 这次没图 给个安慰 下次记着
+50  科创币    zhaokenb    2011/08/18 鼓励新人动手,已经很久没有看到实验帖了
+50  科创币    焓熵`    2011/08/18 流程清晰!鼓勵新人~ 能補圖更好……
+50  科创币    delete    2011/08/19 求作品图。。。
+5  科创币    jrcsh    2011/08/19
+50  科创币    QQQQQQQ    2011/08/19 鼓励!!
+50  科创币    thallium2012    2011/08/23 什么时候加分限制这么恐怖了。。。
来自:数理化 / 化学
18
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~~空空如也
思念·落叶 作者
13年5个月前 IP:未同步
316944
之前没敢发,大神们勿笑啊
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轻疯科研中心
13年5个月前 IP:未同步
316945
除了制出的SiO2是橘黄色的且产量较低,其余还算顺利。[s:275]
实验时没有拍摄设备也是个比较大的遗憾,不过到底算失败的实验。
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zhaokenb
13年5个月前 IP:未同步
316954
鼓励新人动手,已经很久没有看到实验帖了
期待LZ的单晶硅[s:311]

LZ在酸性的时候就应该过滤一下的,来去除铁离子杂质,话说沙子的成分相当的复杂,高纯的二氧化硅真的不好做,在网上找到的相关二氧化硅的制备的文献,要用到高压反应釜或者一些价格昂贵、精密的设备,不是个人所能承担的,99.99%以上二氧化硅的石英砂报价大约是8000元/吨,那作为试剂的话,价格应该也还是可以承受的,肯定是两位数的。建议LZ还是买现成的二氧化硅来搞单晶硅吧,这样制得单晶硅的成功率更高些
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思念·落叶作者
13年5个月前 IP:未同步
316978
顺便问一下,纯的二氧化硅是什么颜色的呢??为什么之后做出来的是和学校书桌是一个颜色的呢?
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zhaokenb
13年5个月前 IP:未同步
317013
回 4楼(思念·落叶) 的帖子
如果你们的二氧化硅有点橙色可能是含铁杂质,纯的二氧化硅应该是白色或者无色的
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萧萧
13年5个月前 IP:未同步
317149
因为我是药罐子,经常有药品里放二氧化硅做干燥剂,小小的白色圆粒,有时候有的药吃得快,剩下那点二氧化硅我就倒进水里,然后就听见噼噼啪啪一通乱响,还有些直接跳了出来(我一般用瓶盖做容器),裂成两半。那些应该就比较纯了,并且吸水效果蛮好
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zhaokenb
13年5个月前 IP:未同步
317180
回 6楼(萧萧) 的帖子
LS失败了,二氧化硅貌似不能吸水,你所说的很明显是硅胶啊[s:275]
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六味地黄丸
13年5个月前 IP:未同步
317190
回 7楼(zhaokenb) 的帖子
吸水硅胶粒的主要成分是二氧化硅!是一种非晶态二氧化硅,是不太纯的二氧化硅,胶粘剂的硅胶是有机硅胶.
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zhaokenb
13年5个月前 IP:未同步
317229
回 8楼(六味地黄丸) 的帖子
今天我们刚教过,硅胶的主要成分应该是xSiO2·yH2O,其实也就是经过缩合的硅酸,看起来和二氧化硅确实挺像,都是由Si-O-Si的形式连接,但这并不代表着这个就是二氧化硅的,绝大多数硅酸盐也都是由Si-O-Si的形式连接,况且硅胶中的氢是和氧直接成键的,并不是通过范德华力连接的

你也不能说xSiO2·yH2O中含有SiO2而说它的主要成分是二氧化硅,因为偏硅酸钠的结构也可以表达为SiO2·Na2O,你当然不可能说偏硅酸钠的主要成分是二氧化硅吧[s:178]

刚刚也在网上查了一下,硅胶很重要的一个起作用的结构就是暴露在硅胶表面的硅醇基团,硅胶吸水主要就靠这个了,很明显,二氧化硅从分子式即可看出,其中没有氢的存在,那么何来硅醇基团捏?那又怎么会有吸水的作用捏?而真正的二氧化硅不会吸收水分,反而会排斥,因为硅氧烷键是疏水的
LS可以参考一下XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/show_XXXXXXp?xname=48E4B41&dname=I49VJ31&xpos=0
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萧萧
13年5个月前 IP:未同步
317273
网上的不太准确,ls最好找书,还要可靠点的书
因为我去查,有说吸水的就是二氧化硅的,有说硅胶的,还有说叫水合二氧化硅
有网页说这三者是同义词,所以我也蒙了
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zhaokenb
13年5个月前 IP:未同步
317293
回 10楼(萧萧) 的帖子
偶的书上就是这样说的,说硅胶的全名就是硅酸凝胶
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萧萧
13年5个月前 IP:未同步
317296
那问题岂不更大?“硅胶是硅酸凝胶干燥的”
就算硅胶是硅酸凝胶,那么用来吸水的是干燥以后的产物,那应该叫什么?
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思念·落叶作者
13年5个月前 IP:未同步
317704
一张检验时第一步的照片 733_97ee1313954244369bd4dd100b320.jpg
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轻疯科研中心
13年5个月前 IP:未同步
317706
刚刚拍摄了几张产物的照片,补上
932_f62013139549544c12ecdd75355b8.jpg

932_4eee1313955001d4d2b493e810e6d.jpg

932_801a1313955020d34a5020612e6b1.jpg
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wxy9921
13年4个月前 IP:未同步
325771
见识了,能提出硅来吗,拿来做IC
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风中的男人
13年3个月前 IP:未同步
329528
做太阳能电池
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yhqjohn
13年2个月前 IP:未同步
335627
实际上烧硅酮可以做出粉末的较纯的二氧化硅
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