求救,关于阴极析出产物的疑问
路易十八R2024/08/18原创 化学 IP:上海
关键词
电极二氧化锰

我自己手搓了一个小型的氯酸盐电解槽(封面图),阳极采用氧化钴做中间层的二氧化锰电极,阴极为纯钛丝,在第一次采用这样的方式进行运作时,工作良好,可以连续工作半个月,为我提供了大量的氯酸盐,最终少部分镀层脱落,效率下降,我决定将镀层全部去除,重新再镀一层,这是一切问题的开始。

我按照原方法重新镀了一层,但表面的二氧化锰我用硝酸锰热解的时候往里面掺了百分之20的硝酸钴,想以此提升电极寿命(尽管没找到文献支撑,但就想试试看),在首次电解中,我使用了上次电解的母液作为电解液,电压5.5v,电流估计十几a,在电解了一天之后,阴极的钛丝表面大量沉积白色晶体,导致电流急剧下降,连电解液的温度都无法自持,这在之前完全没发生过,白色晶体可能为某种氢氧化物在清洗时极为滑手,再调整电压至4.5v,继续电解一天后还是大量析出,而母液经过降温结晶后析出产物寥寥无几,要知道之前这个电解槽可是一天能产100克不纯的氯酸盐。

我将阳极重新再热解镀上一层二氧化锰,并且更换全新的饱和食盐水,在电解了一天后阴极又长出了稀碎晶体,并且有大量氯化钠析出。

综上,请问各位大佬

参杂了氧化钴的二氧化锰阳极是否提升了其析氯的电位,导致水被大量的消耗?

在原有镀层的基础上镀上的二氧化锰镀层,为什么依旧析氧不析氯?

为什么在第一次采用氧化钴做中间层的不参杂的二氧化锰阳极保持了良好的性能?

有什么关于二氧化锰电极的制作经验或建议吗,本来觉得自己探索的工艺是有价值的,现在只觉得心累😂

来自:数理化 / 化学特殊话题:提问/求助动手实践:实验报导
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~~空空如也
某科学的超级屑
29天8时前 IP:贵州
935966

白色晶体?实在没想到有啥白色晶体能析出,相关的资料也很少,确定不是白色粉末水垢状的物质?不是去除了原有镀层吗,为啥后来又是在原有镀层上镀二氧化锰?

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路易十八R作者
29天5时前 IP:上海
935991
引用某科学的超级屑发表于1楼的内容
白色晶体?实在没想到有啥白色晶体能析出,相关的资料也很少,确定不是白色粉末水垢状的物质?不是去除了原...

你好,关于水垢,我也是想过的,我试过直接拿母液里面加氢氧化钠,并没有东西析出来,应该不是钙镁离子,我有两瓶母液,一瓶是自来水,一瓶是去离子水,在之前用好用的阳极电解的时候均没有白色晶体析出,现在反正是都出现了这种情况。

再镀一层二氧化锰,是本着亡羊补牢的意思,之前好用的时候就是不掺杂的二氧化锰镀层,还有热解镀完二氧化锰之后感觉电流小了很多,也不知道是为什么。

还在继续电解,明天我把照片拍一下。

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某科学的超级屑
29天4时前 IP:贵州
935996

我的意思是你确定是晶体吗?而不是像水垢一样的东西,后者很多业余钛阴极电解都遇到过。很多钛基体金属氧化物电极运行一段时间后会电极活性下降,发生钝化,阳极接近失效,具体原因手中的资料没讲,一般这种情况都是要把原来所有的旧镀层全部除掉重新镀上

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路易十八R作者
28天15时前 IP:上海
936010
引用某科学的超级屑发表于3楼的内容
我的意思是你确定是晶体吗?而不是像水垢一样的东西,后者很多业余钛阴极电解都遇到过。很多钛基体金属氧化...

你好,昨天我没有将产出的气体进行净化,是直接将它排入大气中,阴极和阳极均未长出晶体,那倒是有个猜测,就是之前所谓的那些晶体,可能就是溶液过热,导致溶质在比较热的地方,提前析出了,因为我整个电解槽工作温度都是超过70度的,但这个解释也是很离谱。图一是刚刚停止工作的电解槽,图二是底部的少量脱落的镀层没有晶体析出说明,应该反应完全亡羊补牢,或许成功了,我电解个几天再看看 2024-08-19_12.01.20.jpg 2024-08-19_12.01.45.jpg

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某科学的超级屑
28天5时前 IP:贵州
936048
引用路易十八R发表于4楼的内容
你好,昨天我没有将产出的气体进行净化,是直接将它排入大气中,阴极和阳极均未长出晶体,那倒是有个猜测,...

有晶体在电极的上部蒸发结晶不挺正常吗

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路易十八R作者
26天14时前 IP:上海
936159
引用某科学的超级屑发表于5楼的内容
有晶体在电极的上部蒸发结晶不挺正常吗

IMG20240821121314.jpg 你好,是这种情况,不是上部长晶体,是全部长满晶体,刚刚结束,电解不到一分钟的。

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评论(5)
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