关于连二硝酸钠Na2N2O3(Angeli's Salt)的制备及部分化学性质
过氧化钚_PuO42023/11/19原创 化学 IP:上海
关键词
化合物制备

一、制备方法

连二硝酸钠可以通过羟胺的乙醇溶液和纯净的硝酸乙酯反应制备。反应过程中,因为硝酸乙酯强烈的刺激性,请务必做好防护。如果没买到羟胺的乙醇溶液,可以用3.04g盐酸羟胺(43.7mmol)和7.1g氢氧化钠(132mmol)反应制得。反应后滤去氯化钠沉淀,向滤液中滴加3.98g硝酸乙酯(43.7mmol),搅拌充分反应后过滤取滤渣。然后将滤渣用稀氢氧化钠溶液溶解,醇析结晶,可以得到纯度较高的一水连二硝酸钠。

理论产量6.1g,实际产量2.6g,产率42.34%,如果直接使用羟胺的乙醇溶液可以得到更高的产率。

进行有关实验时,应当用稀氢氧化钠溶液代替水,防止分解。

二、实验部分

1、该盐的对应酸相当不稳定,它在强酸性下极其容易分解(和连二亚硝酸完全不同)。无水酸和盐的反应无法制得对应酸。在不同的pH下分解产物有显著不同,在溶液中可以检测出次硝酸根(NO-)的存在。pH和分解产物及溶液中存在形式的对应关系可以见下图。

Fig1.png

2、在不同的pH及温度下,该溶液的半衰期不同。具体数据看下图。而固体形式的盐相对稳定,100℃时可以脱去结晶水,变成无水物,伴随略微分解。

Fig2.png

3、该盐和硝酸银反应可以生成一种在各个pH下都极其不稳定的黄色盐沉淀,合理推测为Ag2N2O3或AgHN2O3,不稳定的原因未知。分解产物有三种可能:氧化银,氧化高银或银单质,但由于量太少无法判断正误。有了解的可以评论一下。

三、文献参考

[1]XXXXXXdison et al. J. Chem. Soc,. 388(1952) 

[2]XXXXXXnner and B.Ravid, Inorg. Chem. 14, 588(1975) 

[3]XXXXXXnner and Y. Ko, Inorg. Chem. 31, 2514(1992) 

[4]XXXXXXnner and Y.Ko, Inorg. Chem. 31, 2514(1992)

[5]XXXXXXghes and XXXXmmack, Synthesis, Chemistry, and Applications of Nitroxyl Ion Releasers Sodium Trioxodinitrate or Angeli's Salt and Piloty's Acid [J] Methods in Enzymology, 1999 Vol.301         

四、视频部分

做完本来想投B站的,可是那里的sb审核不让


连二硝酸钠.mp4 点击下载


[修改于 1年0个月前 - 2023/11/19 16:27:01]

来自:数理化 / 化学动手实践:实验报导严肃内容:专业科普
4
 
4
已屏蔽 原因:{{ notice.reason }}已屏蔽
{{notice.noticeContent}}
~~空空如也
粥粥
1年0个月前 IP:湖北
927080

这么好的视频居然不让发,太可惜了……

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
过氧化钚_PuO4作者
1年0个月前 IP:上海
927085

等一下,我这个文献怎么乱了

引用
评论(1)
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
虎哥
1年0个月前 IP:四川
927087

播音很有那味了。话说这真是一个罕见的化合物,虽然据说上上个世纪就发现了。

引用
评论
3
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
天下太平
8个月15天前 IP:美国
930199

制备连二硝酸钠,最好用硝酸乙酯吗?我用异戊基硝酸酯和硝酸正丁酯,加完以后没有硝酸乙酯那么明显的沉淀,冰箱里放置过夜也没有沉淀,求教,谢谢

引用
评论(2)
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论

想参与大家的讨论?现在就 登录 或者 注册

所属专业
所属分类
上级专业
同级专业
过氧化钚_PuO4
进士 机友
文章
2
回复
3
学术分
0
2023/11/19注册,28天13时前活动
暂无简介
主体类型:个人
所属领域:无
认证方式:手机号
IP归属地:上海
文件下载
加载中...
{{errorInfo}}
{{downloadWarning}}
你在 {{downloadTime}} 下载过当前文件。
文件名称:{{resource.defaultFile.name}}
下载次数:{{resource.hits}}
上传用户:{{uploader.username}}
所需积分:{{costScores}},{{holdScores}}下载当前附件免费{{description}}
积分不足,去充值
文件已丢失

当前账号的附件下载数量限制如下:
时段 个数
{{f.startingTime}}点 - {{f.endTime}}点 {{f.fileCount}}
视频暂不能访问,请登录试试
仅供内部学术交流或培训使用,请先保存到本地。本内容不代表科创观点,未经原作者同意,请勿转载。
音频暂不能访问,请登录试试
支持的图片格式:jpg, jpeg, png
插入公式
评论控制
加载中...
文号:{{pid}}
投诉或举报
加载中...
{{tip}}
请选择违规类型:
{{reason.type}}

空空如也

加载中...
详情
详情
推送到专栏从专栏移除
设为匿名取消匿名
查看作者
回复
只看作者
加入收藏取消收藏
收藏
取消收藏
折叠回复
置顶取消置顶
评学术分
鼓励
设为精选取消精选
管理提醒
编辑
通过审核
评论控制
退修或删除
历史版本
违规记录
投诉或举报
加入黑名单移除黑名单
查看IP
{{format('YYYY/MM/DD HH:mm:ss', toc)}}