已屏蔽 原因:{{ notice.reason }}已屏蔽
{{notice.noticeContent}}
~~空空如也

与其费心思找其他不明条件凌空蹈虚的代用品,不如花时间研究怎么获得五氧化二钒。能从试剂代购处直接买到自然是善莫大焉,实在没办法就自制。这并不是一句空话,我原本打算将制备五氧化二钒放在催化剂制备前面。V2O5的制备可以从偏钒酸盐入手,偏钒酸铵被列入危险品,但正/偏钒酸钠是不管制试剂,我们可以使用水解沉钒法和铵盐沉钒法。水解沉钒法是工业上最早的沉钒方法,钒酸钠溶液随着溶液的酸性增加逐步水解,生成多钒酸钠沉淀。向净化后的钒酸钠溶液中加入硫酸或者盐酸,调节溶液的pH值1-2,在加热煮沸并搅拌的条件下沉淀出红棕色的多钒酸钠(xNa2O·yV2O5·nH2O),即“红饼”。钒的水解沉钒反应比较复杂。水解机理为当向含钒溶液加入硫酸时,钒酸钠首先转化成络合硫酸盐(V2O5·2H2SO4),然后加热搅拌发生水解而析出水合五氧化二钒。 IMG_20230819_224245.jpg

这种方法制得的五氧化二钒含有约10%的多钒酸钠,需要多次水洗或离子交换树脂脱钠,纯度较低基本被淘汰。论坛上有个帖子声称自己能轻松合成钒酸水溶液,我估计他想要通过水解沉钒法制备五氧化二钒,坛友建议的直接蒸干显然是不正确的。现在更多应用的是铵盐沉钒法,使用可溶性铵盐沉淀偏钒酸铵。我推荐使用硝酸铵,因为偏钒酸铵溶解度较小但并非微溶,硝酸铵可固体加入减少溶液量,更好促进偏钒酸铵析出。 IMG_20230819_225207.jpg

有了偏钒酸铵,我们还得在450-550℃煅烧2h才能得到五氧化二钒,时间不够会产生复杂的水合氨钒盐,锑度上说的200℃分解与一条简单的方程式毫无根据可言。工业上使用回转窑在550℃煅烧水合五氧化二钒或偏钒酸铵7小时,也有直接将五氧化二钒熔融脱氨,最终得到红色/黑色片状工业五氧化二钒。其实偏钒酸铵也能买,就是贵点。 IMG_20230819_230100.jpg

在购买偏钒酸钠时我遭遇了业余采购生涯中最惨痛的失败。我阅读大量钒系催化剂文献后装作采购原料的人在1688上购买工业偏钒酸钠,买了五次都是假的(某多多也是)。检验的最简单方法就是溶解后加硫酸,水解沉钒是立竿见影的,不变色就有鬼了。诸位若想自制V2O5的话还是尽量买试剂级的。

文号 / 924402

百炼成钢
名片发私信
学术分 1
总主题 3 帖总回复 43 楼拥有证书:进士 学者 机友
注册于 2022-07-10 17:58最后登录 2024-11-03 15:23
主体类型:个人
所属领域:无
认证方式:手机号
IP归属地:广东

个人简介

金中20713

文件下载
加载中...
{{errorInfo}}
{{downloadWarning}}
你在 {{downloadTime}} 下载过当前文件。
文件名称:{{resource.defaultFile.name}}
下载次数:{{resource.hits}}
上传用户:{{uploader.username}}
所需积分:{{costScores}},{{holdScores}}下载当前附件免费{{description}}
积分不足,去充值
文件已丢失

当前账号的附件下载数量限制如下:
时段 个数
{{f.startingTime}}点 - {{f.endTime}}点 {{f.fileCount}}
视频暂不能访问,请登录试试
仅供内部学术交流或培训使用,请先保存到本地。本内容不代表科创观点,未经原作者同意,请勿转载。
音频暂不能访问,请登录试试
投诉或举报
加载中...
{{tip}}
请选择违规类型:
{{reason.type}}

空空如也

插入资源
全部
图片
视频
音频
附件
全部
未使用
已使用
正在上传
空空如也~
上传中..{{f.progress}}%
处理中..
上传失败,点击重试
等待中...
{{f.name}}
空空如也~
(视频){{r.oname}}
{{selectedResourcesId.indexOf(r.rid) + 1}}
处理中..
处理失败
插入表情
我的表情
共享表情
Emoji
上传
注意事项
最大尺寸100px,超过会被压缩。为保证效果,建议上传前自行处理。
建议上传自己DIY的表情,严禁上传侵权内容。
点击重试等待上传{{s.progress}}%处理中...已上传,正在处理中
空空如也~
处理中...
处理失败
加载中...
草稿箱
加载中...
此处只插入正文,如果要使用草稿中的其余内容,请点击继续创作。
{{fromNow(d.toc)}}
{{getDraftInfo(d)}}
标题:{{d.t}}
内容:{{d.c}}
继续创作
删除插入插入
插入公式
评论控制
加载中...
文号:{{pid}}
加载中...
详情
详情
推送到专栏从专栏移除
设为匿名取消匿名
查看作者
回复
只看作者
加入收藏取消收藏
收藏
取消收藏
折叠回复
置顶取消置顶
评学术分
鼓励
设为精选取消精选
管理提醒
编辑
通过审核
评论控制
退修或删除
历史版本
违规记录
投诉或举报
加入黑名单移除黑名单
查看IP
{{format('YYYY/MM/DD HH:mm:ss', toc)}}
ID: {{user.uid}}