下一篇发一个制备三硝基邻苯二甲酰肼(鲁米诺/发光氨)滴
这个是我之前没事的时候做的,现在就简单的写一下发上来吧
那回做的是硝基苯的制备,非常好做的一个反应
首先上一个使用的试剂的图片
用量我就不讲了,图片里都有[滑稽]
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加硫酸加硝酸混酸一气呵成[滑稽]
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待混酸温度被加到60度左右时向混酸中加入苯,令其升到65度左右,迅速将反应装置下面的电热套换成冷水搅拌,以向混酸中加入本的速度来控制温度,温度控制在60度左右,滴加完成后,再移回电热套保温半小时左右
要注意的是这种办法新手请谨慎使用,如果使用不当导致物料温度过低造成反应物大量堆积可能会引发事故,比如说喷料(笑)(下面的那段视频我错误的使用了1800倍延时)
将反应后的液体加入分液漏斗
混酸密度大于硝基苯沉在分液漏斗下端
加等体积的蒸馏水洗涤震荡,硝基苯的密度大于水沉在下面
在下面的分液漏斗中事先加好等体积蒸馏水,加入硝基苯
总共洗三次
VID_20200301_142912_1583475957821.mp4 点击下载
在下面的漏斗加入10%碳酸钠溶液
洗两次
洗完后加入无水氯化钙干燥
之后进行蒸馏(注意不要蒸干,蒸干的话可能会因为里面的二硝基苯引发爆炸)
因为有硝基苯,所以就没有做蒸馏[滑稽]
顺便展示一瓶收藏品(笑)
[修改于 4年7个月前 - 2020/05/16 00:58:47]
原来做这个的目的是为了说一下高中课本上所教的硝化方法是有毛病的(例如高中书上那个做硝基苯的把所有原料都混在一起然后水浴加热那个)制备量大真按照高中书上那么做会喷料甚至爆炸(笑)
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