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【实验】尝试以二氯甲烷萃取法制取发烟硝酸
我是我2020/04/30化学 IP:辽宁

这种方法可以说是比较麻烦，不过本实验目的是验证这种方法可行

据我所知，目前论坛中并未发现有关的实验资料，仅仅有理论资料（注：本实验中所有图片均由本人在b站上发的视频所整理而成）

p-62e531b5.jpg

好了，现在开始

准备冰水浴，量取

p-6635810d.jpg

26ml浓硝酸 23ml浓硫酸

制备硝硫混酸

p-68043ef4.jpg

然后加入100ml二氯甲烷，充分混合后分液 p-69910c7f.jpg

此时上层是硝酸的二氯甲烷溶液，下层是硫酸溶液

分液后 p-8f19eefb.jpg

搭建水浴常压蒸馏装置，以40度开始 p-8f6fc315.jpg

不要忘了加沸石 p-90ddb910.jpg

已经沸腾了 p-9116fb38.jpg

（心肺停止） p-92af3472.jpg

让它凉快去吧 p-92d88ef2.jpg （没出碳酰氯真是福报）

等到二氯甲烷蒸出快到100ml时，停止蒸馏 p-948195f2.jpg

取一些溶液 p-9609e9d3.jpg

加入铜丝，反应并不剧烈，最后直至停止

铜丝可能被钝化 p-9660531e.jpg

加入一些水后，反应迅速加剧 p-97c02a72.jpg

非常完美的证明了这是发烟硝酸

大成功

+1  科创币    Halloween    2020/05/01 可以，加油！我没多少钱，给你加一分吧😂烟硝也能加酚酞证明，现象酚酞变橙，酒精剧烈分解，产生氮氧化物
+2  科创币    二甲基亚砜    2020/05/03 又又又又又又双双叒叕长知识了
来自：数理化 / 化学
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~~空空如也
我是我 作者
4年7个月前 IP:辽宁
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3楼
引用UICalc发表于2楼的内容
1.建议定量:浓度,产率,试剂消耗......这个不用说了吧2.注意防护,截图中套都没戴.注意通风,...

防护是有的，为了效果就在空地和通风橱来回搬，

产率实在是太低了，低的让人不忍心看，就没在发

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我是我作者
4年7个月前 IP:吉林
879731
5楼
引用虎哥发表于4楼的内容
这是一个很好的实验，可惜没有做系统的阐述和定量的计算。

这的确是个问题，有时间会严谨的在做一次的

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我是我作者
4年7个月前 IP:辽宁
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9楼
引用Halloween发表于6楼的内容
可以啊，我在B站也发了一个二氯甲烷萃取硝酸，本来想发到KC上的给你抢先了😂我做萃取主要目的倒不是萃...

哇，是你啊，大佬！

我的橡胶管也被腐蚀了hhhh

我现在这里就在做这呢，第二次，定量的实验

不过现在它的沸点好像高了，43度勉强沸腾，有点担忧

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我是我作者
4年7个月前 IP:辽宁
879890
10楼

五一假期快乐，我现在正在进行定量

实验，等待下结果吧

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我是我作者
4年7个月前 IP:辽宁
879899
11楼

结果出来了，楼主彻底翻车，测密度1.34g/ml，物质的量浓度12.2mol/L，质量分数56.95％

😭😭

竟然比原料还低。。。

突然怀疑是不是把产物倒了

在让我仔细想想为什么吧

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我是我作者
4年7个月前 IP:辽宁
879900
12楼

第一次的产率也写出来吧，那次还不错，    

密度1.48g/ml

哎，为什么呢



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我是我作者
4年7个月前 IP:辽宁
879905
13楼
引用我是我发表于11楼的内容
结果出来了，楼主彻底翻车，测密度1.34g/ml，物质的量浓度12.2mol/L，质量分数56.95...

楼主知道为什么了，各位稍等

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我是我作者
4年7个月前 IP:辽宁
879907
15楼
引用我是我发表于13楼的内容
楼主知道为什么了，各位稍等

等等，不对，让我在想想

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我是我作者
4年7个月前 IP:辽宁
880366
18楼
引用Lihua发表于17楼的内容
鄙人找到一篇有用的文献，希望能帮到大家。

感谢啊

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