这个颜色很明显是混入了石墨粉，这种石墨棒在电解时会逐渐剥离，极细的石墨粉会悬浮在溶液里。
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氯酸钠的合成（上）：无隔膜电解氯化钠溶液制备次氯酸钠溶液
蒋孟烨
中文摘要
使用无隔膜电解槽电解氯化钠溶液制备次氯酸钠溶液，用于合成氯酸钠。
关键词
无隔膜电解次氯酸钠氯酸钠
non-diaphragm eIectrolysissodium hypochloritsodium chlorate
今天一人在家无事，尝试合成氯酸钠。
一、关于氯酸钠合成的思路
关于氯酸钾/氯酸钠的合成，我想到的第一个方法是将氯气通入热的氢氧化钾/氢氧化钠浓溶液中，这种方法简便易行，且产率可能较高。但由于之前做实验的过程中有幸接触到了氯气，这种让人吸了一次就永生难忘的神奇气体危害性极大，且只要有少量扩散至空气中就有强烈刺激性气味，在家中做这种实验被爸妈发现了岂不是。。。所以，这一次将用次氯酸钠歧化法制备氯酸钠，过程中不涉及氯气的直接使用。
二、实验原理
1 . 路线：NaCl溶液----电解（a）----NaClO溶液----加热（b）-----NaClO3/NaCl混合溶液（含杂质）----分离----NaClO3固体
2 .化学方程式及原理：
（a）NaCl+H2O—通电→NaClO+H2↑
采用无隔膜电解槽电解氯化钠溶液可以得到NaClO溶液，实际上直接电解热的氯化钠饱和溶液可以直接得到“NaClO3/NaCl混合溶液（含杂质）”这一步产物，然而电解操作的同时加热不太可控，并且耗能，所以将此过程分开。以上电极反应：
阴极反应：
2H2O+2e-—→H2↑+2OH-
阳极反应：
2Cl--2e-—→Cl2↑
产物之间反应：Cl2+2OH-—→ClO-+Cl-+H2O
总反应式如（a）
（b）3NaClO—Δ→2NaCl+NaClO3
溶液中发生歧化反应，次氯酸根离子转变为氯离子和氯酸根离子。
三、实验（a）过程（配图）
（白天一人在家，手机被没收，没有过程图片，以下图片均为实验结束后拍摄）
关于实验的计划，我想首先定性试验一下，新工艺是否可行，然后做定量的实验测试产率，所以以下均为定性测试。
使用氯化钠固体配置氯化钠浓溶液（不饱和），因为直接电解氯化钠溶液还是会有相当一部分氯气散逸，故溶解少量氢氧化钠固体以提高氯气的吸收效率。
阳极材料：常用的析氯电极材料石墨
阴极材料：纯铁片
电源：变压直流电源，电解槽：300ml烧杯
（阳极仍然会有少量氯气析出，此实验建议露天进行）
搭建装置，电解开始，调节电压至约0.8V，此时电流10mA~20mA,阴极持续产生无色气泡，阳极持续产生少量气泡。
确定实验正在稳定进行后，笔者去听网课了。。每15min查看一次，溶液颜色逐渐变深，趋向黄绿色，持续电解4h后溶液颜色如下，切断电源。
看着这样颜色的溶液，和网上图片一对比，你不觉得心里有点慌么。。。
取样分析。
样品溶液如下：（取出来看好点了）
加入少量稀氨水检验三价铁离子存在：
无沉淀，无三价铁离子存在。
另取样加入无色酚酞试液：
次氯酸钠溶液水解呈碱性（当然，此溶液中还含NaOH）
用淀粉碘化钾试纸检验游离氯：
游离氯浓度也不高。因为在碱性条件下次氯酸根氧化能力较弱，不能使试纸变色。
P.S不过此溶液中还可能有什么杂质呢？为什么颜色差异这么大？
（未完待续）
Stewart
完稿于2020.2.16
21:23
可能是碳棒的杂质（甚至包括碳本身）被氧化了
久了碳棒可能会坑坑洼洼酥松起来
不用贵金属的话用石墨也会好点吧
如果没有硫酸根可能可以试试钛
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电解电流，时间不够吧，我买了块10*10cm的liaoyi钛电极，两块钛板，暑假试试从氯化钠合成氯酸钠，有条件试试程序控制加酸
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唉，上次试的时候，不小心给短路了，希望不太影响电极寿命
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引用interesting发表于3楼的内容电解电流，时间不够吧，我买了块10*10cm的liaoyi钛电极，两块钛板，暑假试试从氯化钠合成氯酸...
打算先试试合成少量，低电压电流可以减少电极腐蚀。
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电解时间 功率都太小
我前两天快发霉了 也进行了尝试
使用的是Pt电极电解饱和氯化钾
15V
4.8A电流
电解时间22小时
最后得到的氯酸钾和次氯酸钾浓度也十分感人
顺便 我有走冷却水 歧化应该不是很大
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电解时间 功率都太小我前两天快发霉了 也进行了尝试使用的是Pt电极电解饱和氯化钾15V4.8A电流电...
电压太高了，很多能量都变成热了。产物的产率取决于电量（q=It），而不是功率。您可以尝试降低电压，并通过缩小两极距离、增大面积来提高电流，提高效率。
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建议您可以在B站或者油土鳖上搜索NurdRage，他有电解饱和氯化钾制取Cl（+V）的视频。
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电解时间 功率都太小我前两天快发霉了 也进行了尝试使用的是Pt电极电解饱和氯化钾15V4.8A电流电...
电解的反应过程往往会大量放热，而这样会导致电极腐蚀加快、产物杂质多甚至溶液沸腾等问题。
这就是我为什么故意调低电流，如果量产的话宁可延长电解时间，这样也比较安全， 比如氯气可以被更充分的地吸收。
说实话我一开始电压比这个大（2V-5V），较大量氯气散逸出，当时还在室内。。。
爸：“你在做什么实验啊，味道这么大？！”
我：“呃。。制那个84消毒液。”
爸：“哦哦。”
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呵呵，楼主还是先多找些文献阅读后再说吧，电解制备氯酸盐，不是这么想当然的，可能楼主还不知道会有副反应的发生吧
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Stewart
进士 机友 笔友
进士 机友 笔友
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