简介
1.芦丁（芸香苷）
  为淡黄色粉末或细针状结晶，C27H30O16·3H2O，mp.177~178℃,mp.188~190℃（无水物）。芦丁溶于热水（1:200），难溶于冷水（1:8000），溶于热甲醇（1:7），冷甲醇（1:100），热乙醇（1:30），冷乙醇（1:300），难溶于乙酸乙酯、丙酮；不溶于苯，氯仿，乙醚及石油醚等溶剂，易溶于碱液中呈黄色，酸化后又析出。
2.槲皮素
  即云香苷苷元，为黄色结晶，C15H10O7·2H2O，mp.313~314℃,无水物mp.316℃。槲皮素溶于热乙醇（1:23），冷乙醇（1:300）。可溶于甲醇，丙酮，乙酸乙酯，吡啶，冰醋酸等，不溶于水，氯仿，乙醚，苯与石油醚等。

原理
  云香苷分子中含有酚羟基，显弱酸性，能与碱成盐而溶于碱液中，加酸酸化后又可沉淀析出，因此可用碱溶酸沉法提取云香苷。也可根据在热水中溶解度大，冷水中溶解度小的性质采用沸水提取法。云香苷的精制可根据其在冷水、热水中溶解度相差悬殊的性质进行。
  云香苷可被稀酸水解生成槲皮素及葡萄糖，鼠李糖，并可通过色谱及化学反应鉴定。


仪器试剂
    紫外光分析仪，水泵，试管，烧杯，回流提取器，抽滤瓶，锥型瓶，层析缸，蒸发皿，布氏漏斗，
    槐米，2%硫酸，0.4%硼砂溶液，石灰乳，镁粉，浓盐酸，1%AlCl3乙醇液，1%FeCl3乙醇液，醋酸镁试剂，α-萘酚，浓硫酸等

称取槐米20g,置于500ml烧杯中

加0.4%硼沙水溶液200ml,在搅拌下加入石灰乳调至ph8~9,加热微沸30min



（石灰乳）

随时补充失去的水分和保持ph8~9

趁热用棉花过滤，残渣加150ml0.4%硼沙水溶液同法操作再提取20min

  


合并两次滤液，用浓盐酸调ph3~4,搅拌


（最终提取液）
静置过夜

（保管好提取液，静置过夜）

精制
静置一夜后，有固体析出


将上次实验的产物减压抽滤


（产物中有很多杂质）
在60~70℃烘干，得粗品云香苷，称重，计算得率
（此步无图[s:275]）
将粗制云香苷悬浮于300ml蒸馏水中，煮至云香苷全部溶解


趁热抽滤，滤液冷却析晶。

水解
析出的固体很漂亮！


将上次实验产物抽滤，在60~70℃烘干，即得精制云香苷

  
（干燥后的芸香苷大饼）

取精制云香苷1g,置于250ml圆底烧瓶中，加入2%硫酸80ml,加入沸石回流1h

（图上芦丁就是芸香苷）


瓶中浑浊液变为澄清的棕黄色液体，最后生成鲜黄色沉淀

放冷

抽滤，用蒸馏水将沉淀洗至中性，抽干水分



（槲皮素大饼）

检识
聚酰胺薄层色谱检识
1.点样: 自制1%云香苷乙醇液
       自制1%槲皮素乙醇液
对照品: 1%云香苷对照品乙醇液（由老师提供）
       1%槲皮素对照品乙醇液（由老师提供）
2.展开剂:乙醇:水:乙酸乙酯（3:1:0.5）约4ml（由老师提供），上行展开，展距6cm

（色谱展开中）

3.显色:①在可见光下观察斑点颜色，再在紫外灯下观察斑点颜色。
      ②用氨水熏，记录斑点颜色和位置

（已用氨水熏过，上面的笔迹是老师要求做的）


（在紫外灯下可见到明显的荧光）

化学检识
取云香苷和槲皮素约20mg,分别溶于10ml乙醇中，分别平均分配到4支小试管中，编号，做以下检识反应:
1.盐酸-镁粉反应:在两支分别含云香苷和槲皮素的试管中，各加入镁粉少许，盐酸2~3滴
2.三氯化铝反应：在两支分别含有芸香苷和槲皮素的试管中，各加入1%三氯化铝乙醇溶液2~3滴，观察颜色变化，并将一滴溶液滴在滤纸上，待干后在紫外灯下观察荧光。
3.三氯化铁反应：在两支分别含有芸香苷和槲皮素的试管中，各加入1%三氯化铁乙醇溶液2~3滴，观察颜色变化
XXXXlisch反应：在两支分别含有芸香苷和槲皮素的试管中，各加入α-萘酚溶液8~10滴，振摇后倾斜试管，沿管壁加0.5ml浓硫酸，静置，观察液面交界处颜色变化


（槲皮素，从左到右分别加入了Molisch试剂、三氯化铁乙醇溶液、三氯化铝乙醇溶液2~3滴、盐酸-镁粉）

（芸香苷，从左到右分别加入了Molisch试剂、三氯化铁乙醇溶液、三氯化铝乙醇溶液2~3滴、盐酸-镁粉）


加入了三氯化铝乙醇溶液的槲皮素（滤纸边沿有荧光处）和芸香苷（滤纸中部无荧光处）

实验总结
色谱检识做失败了，芸香苷的色谱跑出了两个斑点，后经查实，是由于在制作点样用的1%云香苷乙醇液时，用于搅拌的玻璃棒忘记清洗而带入的杂质（槲皮素）造成的。（犯低级错误了[s:220]）





好了全部发完了

补发芸香苷和槲皮素的结构：


  

不错，楼主很专业，值得学习

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