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【实验】索氏提取器提取咖啡因。
小小黑2013/02/24化学 IP:山西
实验材料:茶叶,无水乙醇,氧化钙,自来水
实验仪器:索氏提取器,球形冷凝管,橡胶管,圆底烧瓶,水盆两个,研钵,加热仪器,药匙,滤纸,铁架台,橡胶管
部分仪器合影
2013-01-04 13.20.42.jpg

第一步,量取50ml的无水乙醇,用滤纸盖好。
2013-01-04 13.46.56.jpg


量取10.4g的茶叶
2013-01-05 19.03.19.jpg


用透水性好的纸(比如牛皮纸)制作一个下端封口的纸筒,直筒的直径要略小于索提的直径,里面装入研磨后的茶叶,塞到索提里面,就象这样。但是一定要注意纸管口要超过虹吸管管口,防止茶叶渣露出,这点非常重要!
2013-01-04 13.40.47.jpg


塞进去之后就是这样了。
2013-01-04 13.40.33.jpg


用铁架台如图架好仪器,上面的胶管伸入一个装满水的盆里,胶管夹用来控制流量。
注意,这幅图有两处错误,冷凝管应下端入水,当时条件不好,没能修改过来。第二,索氏提取器是直接用铁丝绑在铁架台上的,标准操作是用铁夹,但是铁夹今天刚刚买下,就原谅这个错误吧。
2013-01-04 13.57.45.jpg




第二步,开始加热,酒精灯到位,5min后开始冷凝,打开橡胶管夹,控制水量至约最大水量的三分之一
暂时让它自己回流着,咱们准备另一边
2013-01-04 13.57.55.jpg


在坩埚中加入氧化钙,因为这是工业用氧化钙,时间有点久,加加热,把碳酸钙分解出的二氧化碳赶走(= =只有一个酒精灯。。。你懂的)
2013-01-04 15.05.22.jpg
之后就是不断的倒冷凝水,从下面倒到上面,从某种角度来看还真是一种体力活,话说我后悔没买水泵了= =


2013-01-04 15.49.22.jpg
两小时之后,撤下酒精灯,倒出最后一点滤液,取出纸筒,可以看出我们饱受摧残(?)的茶叶颜色已经变淡了,捻一点闻一闻也感觉不到原先的味道了。


2013-01-04 15.51.13.jpg
这就是茶叶的浓缩液了,大概有40ml,接下来,就要水浴蒸发多余的乙醇,这可以使最后的提取工作变轻松一些

2013-01-04 15.59.41.jpg
第三步,水浴浓缩提取液,因为咖啡因在100摄氏度左右就会升华,所以要注意温度,要是做到这里让咖啡因升华干净了就前功尽弃了

2013-01-04 16.09.03.jpg
水的温度在90度左右



2013-01-04 16.22.03.jpg
浓缩之后加入氧化钙搅拌成泥装,充分搅拌,这时会闻到很浓的茶香味
搅拌好之后用手拿着小火炒至面状。这里用手拿着是为了感受温度,防止因温度过高使咖啡因过早升华造成浪费。



2013-01-04 16.34.20.jpg
炒好之后就架好铁架台,在滤纸上用针扎一些密集的小眼,这样会在另一面形成毛刺,升华出来的咖啡因就在这里凝结成晶体。漏斗倒扣在上面,用棉签塞紧出口,防止蒸汽泄漏,这一步又需要一段时间,耐心等一等,当大约20min后内容物变黑(碳化),这时就可以取走酒精灯使之冷却,但是这时不能取下漏斗,否则也会失败。应使其冷却一段时间再观察是否有晶体


解开滤纸,烧杯壁上滤纸上到处都是细细的结晶,刮下来装瓶。
2013-01-06 11.29.13.jpg 2013-01-06 11.28.31.jpg
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茶叶提取咖啡因成功结束,不过因为最后一步升华时有泄露导致产率略渣。。。
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+25  科创币    ironfly    2013/02/24 小时候学药学的大姐姐有教过,听说学药学跟食品科学的科系都有这个实习课!另外还有教做药膏,如紫云膏...等等
+20  科创币    zhaokenb    2013/02/25 鼓励一下新人
+50  科创币    trample    2013/02/25 高质量发帖
+100  科创币    焓熵`    2013/02/25 高质量发帖
来自:数理化 / 化学
10
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~~空空如也
zhanglei
12年4个月前 IP:未同步
502553
这可是个技术活,只是茶叶中咖啡因的含量太少,要大量制备得用掉多少茶叶啊。
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香皂火箭q
12年4个月前 IP:未同步
502554
能不能提神用[s:309]
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桓桓桓
12年4个月前 IP:未同步
502558
你 那 些 剩 余 物 据 说 叫 茶 膏 很 值 钱 … …
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小小黑作者
12年4个月前 IP:未同步
502566
回 1楼(zhanglei) 的帖子
这个提取了0.1g
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ironfly
12年4个月前 IP:未同步
502572
小时候学药学的大姐姐有教过,听说学药学跟食品科学的科系都有这个实习课!另外还有教做药膏,如紫云膏...等等
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北落师门
12年4个月前 IP:未同步
502635
回 5楼(ironfly) 的帖子
食品系的表示的确有这实验..
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zhaokenb
12年4个月前 IP:未同步
502658
回 1楼(zhanglei) 的帖子
工业上用的是半合成
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trample
12年4个月前 IP:未同步
502724
实验不错,细节部分还是有且欠缺。
例如,使用酒精灯加热时周围杂物过多,有火灾隐患,安全重要啊
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363358587
12年4个月前 IP:未同步
507147
[s:274]基础有机化学实验课上的经典实验,话说我们都是用电热套加热的,你这明火也太危险了
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