是要制备高氯酸甲？反应本来就现象不大，MS要很高的温度…反应后加水，高氯溶解度很小…过滤之，就好了！
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一般是350度，坩埚中反应，待氯酸钾上结成硬壳后把所有东西弄出来，加水过滤。。。
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顺便补充一个产率高的方法：找一个500烧杯，装入氯酸钾饱和溶液，中间插一个塑料片（安全起见防短路用），用白金做阳极，钢铁板做阴极（这里的阳极绝对不能用石墨，我试过，10分钟什么都不剩了，又得去偷老娘的白金项链叻！！！），大电流（ATX），电压3，可见阴极上有气泡，阳极没有。。。最后两集都冒泡时过滤沉淀即得。。。
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引用第4楼三硝基甲苯于2009-12-04 13:33发表的 :
顺便补充一个产率高的方法：找一个500烧杯，装入氯酸钾饱和溶液，中间插一个塑料片（安全起见防短路用），用白金做阳极，钢铁板做阴极（这里的阳极绝对不能用石墨，我试过，10分钟什么都不剩了，又得去偷老娘的白金项链叻！！！），大电流（ATX），电压3，可见阴极上有气泡，阳极没有。。。最后两集都冒泡时过滤沉淀即得。。。
我一直两极都用石墨，没事呀，听说二氧化铅也可以，可惜我弄不到
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