能否公布一下具体的工艺参数?什么炉子烧的,什么气氛下搞出来的?如果有条件的话最好做一个XRD看看有多少石墨相。
玻璃碳不止可以用来作为电极,在高温高压法合成金刚石的工艺中也有应用。
参考文献将芬醛塑脂加热到1600度,初步得到了玻璃碳,只是品相不怎么样,气孔太过粗大,性脆,导电,表面也有玻璃光泽。用夹子夹住充当阳极电解氯化钠溶液,可以明显闻到氯气。经过一个小时的电解后,阳极没有明显变化,结构完整。不像普通碳棒粉化掉渣。这个玻璃碳结构如果能致密一些的话完全是替代贵金属电极的良好材料。现在存在的问题就是如何让这个玻璃碳更加致密,大家可有什么好的想法不防说来听听,以供探讨和实验。如果大家有兴趣也可以一起研究试制。
电解氯化钠溶液一个小时后的黄色絮状物是铁夹子氧化后的原因,玻璃碳阳极目测无明显变化。
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能否公布一下具体的工艺参数?什么炉子烧的,什么气氛下搞出来的?如果有条件的话最好做一个XRD看看有多少石墨相。
玻璃碳不止可以用来作为电极,在高温高压法合成金刚石的工艺中也有应用。
现在也只是初步实验,谈不上参数都是非常粗放的实验。原料是芬醛塑脂,在煤气炉上逐步升温,最后在电炉中升温到1600度。全程用盖子隔绝空气加热,条件有限没有用惰性气体。初步估计是生温太快造成了气孔粗大。还得想办法搞台精密调温电炉试验看看。
酚醛树脂?找找含碳量更高的材料,或许能降低气孔率?再就是加热时间太长是否有石墨化的可能?
普通的碳是不行的这要求的就是碳的SP2杂化状态。最后阶段加热用的是电弧炉,没有电炉丝。至于真空到是个好方案,土法找个不要的高压改造一下。
聚丙烯腈这种碳化何如,酚醛用纯酚醛不要夹布那种
再就是真空加热或者氩气保护会好
用的是纯酚醛树脂,其他的高含碳有机物还没有实验过,这才是第一次实验。目前正在完善控温加热电炉,改善一下加温过程。
用耐火材料做一个活塞结构,把树脂放进去,然后一边加热一边压缩? 这样应该就能烧结成固定的形状了吧
做一个活塞结构的2.0版本,经过实验效果有所提高。但是还是有气孔和开裂。目前正在实验3.0版本,看实验效果会不会再有提高。
聚丙烯腈这种碳化何如,酚醛用纯酚醛不要夹布那种再就是真空加热或者氩气保护会好
额,聚丙烯腈通常需要预氧化才能有较高碳化收率
而且聚丙烯腈热分解释放HCN,有危险,不推荐
酚醛树脂碳高温下可以部分石墨化,但是仍然是难石墨化碳
经过近一个月的奋斗,这次出来的玻璃碳要比以前更加致密。经过打磨后内部后内部看不到明显气孔。可惜的是这次实验最后阶段掉电,来电后升温过快导致碎裂严重。还有就是缺少真空的保护,表面失去了玻璃光泽,不过断面还是有玻璃光泽的。挑了个大点的打磨后做了个电极,再次电解氯化钠溶液。经过两个小时的电解,完成后电极基本上看不到粉化掉渣的现象,和入水前无明显变化。
总结一下,要把她做好升温过程很重要,真空环境是必须,过程千万别掉电,,,
下一步考虑这个真空如何实现,争取做得更好。
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