支持。请问分馏柱使用球冷代替可以吗？
85710
%7B%22isLastPage%22%3Atrue%2C%22notes%22%3A%5B%5D%2C%22pid%22%3A%22880836%22%2C%22tid%22%3A%2285710%22%2C%22mainForumsId%22%3A%5B%2283%22%5D%2C%22categoriesId%22%3A%5B%5D%2C%22tcId%22%3A%5B%5D%7D
%7B%22isEditMode%22%3Afalse%7D
较为高效制得无水硝酸
关键词
硝酸浓缩提纯
acid
务必做好通风及防护，谨防吸入大量硝酸气
在专业人士指导下进行
(成品)
我只能得到一些68浓度的硝酸，所以我用他们来获得98的硝酸。(也比较便宜)
(阳台做得)
我用了这样一套分馏的装置(很简陋)
第一次用的时候，把200ml98的浓硫酸和200ml68的硝酸混合起来倒进下面的蒸馏瓶里，体积大概一比一就行
(我加的比较少)
然后加入10个左右的沸石
开始加热，加热一会可能会使烧瓶里面充满二氧化氮气体，加热一段时间就会自己散去(如果减压会有明显改善)
(no2)
加热一段时间后，热的硝酸蒸汽开始通过分馏柱，顶端的温度计示数应该在82°左右
(温度计)
之后浓的硝酸会滴到收集瓶里，浓度应在95以上，但硝酸里面仍溶解一些no2。如果想要更浓的硝酸，可以重复进行蒸馏。
(收集瓶)
如果温度开始上升，且你想要纯度很高的硝酸，则应该立刻换收集瓶，在83°到100°时，硝酸的浓度应为至少75以上，这些硝酸可以收集起来，进行下一次的蒸馏。如果想避免这种情况，应在开始时少加入一些稀硝酸
如果硝酸加入的较少(硫酸相对过量)，则不会出现这种83°到120°的中间情况。在酸出完后，蒸汽温度将短暂下降，出酸停止，接着温度会立刻上升到120°左右，开始出水。这时应该换接收瓶。在温度上升到120度后，管道内将充满黄白雾，开始蒸出硫酸之前吸收的水分。
(白雾)
这一段时间会耗时较长，可能会需要2－5个小时，才能将硫酸内的水分蒸发到下一次浓缩时可正常使用的浓度。这时顶端温度计的示数会因蒸汽的减少而渐渐降低，馏出的速度也会慢慢降低，等到几乎不再馏出液体时即可停止加热，等到蒸馏瓶冷却下来后即可进行下一次浓缩。而从硫酸馏出的水中还会含有一些硝酸和硫酸，可以集中回收。
(废稀酸)
冷却后再向蒸馏瓶里加入200ml硝酸进行下一次蒸馏即可。
注意:所有仪器必须为玻璃磨口且所有磨口必须拧紧，防止泄露
分馏柱最好为填料柱，加玻璃弹簧填料
加热时如剧烈暴沸，须等冷却重新开始
所有仪器使用前后必须洗净，谨防危险
总体的大概流程:
鉴别酸大概浓度的方法:
感谢 松田诚一 的支持及指导
第一次写文章，写的不太明白，谅解一下。
如有错误请评论指出
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
实验是不错的实验,但"无水硝酸"有点夸张了.为什么不测个密度呢?
引用
2
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
现在68硝也难买啊，还是硝酸盐加硫酸蒸馏实用一些（硝酸盐化肥，硫酸蒸发电瓶水）。还有不减压我看无水很难啊。
引用
3
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
1建议使用金属标口夹，烧瓶或者其他器具在没有固定的情况下很容易滑动，甚至整个装置都倒了，我有一次就因为这个撒了50ml浓硫酸
2建议带塑料薄膜手套防护，有老外试过，那个不会着火
3建议将温度计套管换成全玻璃温度计套【淘宝上有呢种直接插热电偶的】，不然你那种带有橡胶密封圈的温度计套管容易被浓硝酸引燃
引用
3
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
管制太狠，68硝和硫酸管的不必烟硝松，硝酸铜和磷酸更为实用些，原料也易得。
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。