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丙戊酸钠的合成
性感铷铷2018/08/10化学 IP:广东

一种抗癫痫药，合成路线是丙二酸二乙酯烃化，脱羧，成

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 盐

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~~空空如也
性感铷铷 作者
6年4个月前 IP:广东
849228
1楼

搭装置，并投入120mL乙醇，8g钠，反应后，加入25mL丙二酸二乙酯，有白色沉淀产生，回流半小时，然后加7g炒干的KI，搅拌回流下，滴加35mL正丙基溴，反应2h，

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墨镜哈哈日记
6年4个月前 IP:江苏
849229
2楼

up真是高产啊，以及我也有一个同款升降压模块

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浪里黑条
6年4个月前 IP:北京
849236
3楼

建议lz把每个步骤的文字放在相应的图上方，更加便于阅读。

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性感铷铷作者
6年4个月前 IP:广东
849238
4楼
引用浪里黑条发表于3楼的内容
建议lz把每个步骤的文字放在相应的图上方，更加便于阅读。

太麻烦😂了

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浪里黑条
6年4个月前 IP:北京
849259
5楼
引用性感铷铷发表于4楼的内容
太麻烦😂了

不麻烦啊，分成几段就可以了，要不然图都看不懂

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企鹅
6年4个月前 IP:云南
849263
6楼

IMG_20180811_001718.jpg  粗略推了下机理，主要因该是亲核进攻，请问楼主如何控制引入两个叔丁基后的二酸类中间体脱羧过程中的副产物出现的呢，如果需要的产物进一步脱羧，产物纯度就无法保证，以前一直听说这方面的产物可控，请问该如何控制呢？

 

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性感铷铷作者
6年4个月前 IP:广东
849268
7楼
引用企鹅发表于6楼的内容
 粗略推了下机理，主要因该是亲核进攻，请问楼主如何控制引入两个叔丁基后的二酸类中间体脱羧过程中的副产...

那个是正丙基

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企鹅
6年4个月前 IP:云南
849270
8楼

傻了，碳数错了，不过机理应该没推错

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性感铷铷作者
6年4个月前 IP:广东
849277
9楼
引用企鹅发表于8楼的内容
傻了，碳数错了，不过机理应该没推错

一级卤烃与三级的位阻区别嘛。。。

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性感铷铷作者
6年4个月前 IP:广东
849278
10楼
引用企鹅发表于6楼的内容
 粗略推了下机理，主要因该是亲核进攻，请问楼主如何控制引入两个叔丁基后的二酸类中间体脱羧过程中的副产...

脱不下来的，是取代乙酸，非常稳定，250度以上都没事

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性感铷铷作者
6年4个月前 IP:广东
849311
11楼

回流完毕后，回收乙醇70mL，冷却，抽滤取滤液，滤饼50mL乙醇洗涤，

IMG_20180810_174738.jpg

 

IMG_20180810_181431.jpg

 加22g羟基钠与90mL水配的溶液搅拌回流1.5h，回收乙醇至馏分为100度，结果我的装置😂

IMG_20180810_182416.jpg

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 残液以100mL电瓶水酸化，冷却，抽滤洗涤滤饼，得二丙基丙二酸

IMG_20180811_182304.jpg

 

IMG_20180811_183055.jpg

 滤液加2gVC去

IMG_20180811_183141.jpg

 碘，40mLDMC分四次萃取，常温挥发干(加热怕脱羧)

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浪里黑条
6年4个月前 IP:北京
849317
12楼

羟基钠这个称呼恐怕不合适，毕竟是离子化合物。。。。

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性感铷铷作者
6年4个月前 IP:广东
849319
13楼
引用浪里黑条发表于12楼的内容
羟基钠这个称呼恐怕不合适，毕竟是离子化合物。。。。

那么脱碳甲醛，零醇，二氢醚呢？听懂便是，不必纠结于此

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浪里黑条
6年4个月前 IP:北京
849321
14楼
引用性感铷铷发表于13楼的内容
那么脱碳甲醛，零醇，二氢醚呢？听懂便是，不必纠结于此

至少不应该出现在这样正式的实验报告中。你觉得会有谁认真地把"加入20ml水"写成"加入20ml二零醚"吗？这样有损实验报告的严肃性哦。

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性感铷铷作者
6年4个月前 修改于 6年4个月前 IP:广东
849331
15楼

偶尔开下玩笑，不是不可以，正规的肯定是要严肃的

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浪里黑条
6年4个月前 IP:北京
849333
16楼
引用性感铷铷发表于15楼的内容
偶尔开下玩笑，不是不可以，正规的肯定是要严肃的

本来可能有的，你这样主动索要学术分，反倒不可能给了(好像有相关规定)

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性感铷铷作者
6年4个月前 IP:广东
849338
17楼
引用浪里黑条发表于16楼的内容
本来可能有的，你这样主动索要学术分，反倒不可能给了(好像有相关规定)

好吧，以前不知道

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性感铷铷作者
6年4个月前 IP:广东
849418
18楼

仪器到了，开做。脱羧:上步产物加入三囗瓶，加热至190度20分钟，随着加热的进行，物料熔(溶)化，冒出co2，至无小气泡冒出，关火，冷却，装瓶(产率捉鸡，不打算成盐了,就此结束)

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性感铷铷作者
6年4个月前 IP:广东
849419
19楼

IMG_20180814_143405.jpg

 

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