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硝镁法浓缩硝酸
盐卜2013/11/10化学 IP:广东
很多实验都需要用到浓硝酸而浓硝酸又买不到，所以我决定自制浓硝酸。
从论坛里看了几篇关于浓缩硝酸的帖子，脱水剂都是浓硫酸，没有用硝酸镁。因为浓硫酸在天朝管制，而自己只能弄的硝酸镁，所以我用硝镁法去浓缩硝酸。
说正事
药品：68%硝酸，硝酸镁，氧化镁
仪器：一套蒸馏仪器，电炉等
DSC000.jpg
经过计算投料比100毫升硝酸：150克硝酸镁
硝酸镁
DSC000 (1).jpg
硝酸
DSC000 (2).jpg
组装好仪器，开始蒸馏
DSC000 (3).jpg
DSC000 (4).jpg
随着温度的不断上升硝酸镁逐渐融化，和硝酸熔融在一起。
因为是直接加热，温度不好控制一不留神，温度就飙升到100℃以上（我使用的温度计的上限是100℃）。我立刻断电，本想拔出温度计，但又怕手被硝酸蒸汽烫伤，一直没敢拔，只是在边上默默地看着温度下降，等到温度下降到100℃时我才找了一副手套拔出温度计。在等待的时候我发现蒸汽一直没有流到冷凝管中，我猜想可能是温度不够。我换上原配的玻璃塞后，通电，继续蒸馏。随着温度的上升，终于有蒸汽流进了冷凝管，在冷凝管里液化流下。
图片（忘记拍了，请见谅）
蒸馏出淡黄色的硝酸
DSC000 (5).jpg
装瓶
DSC000 (6).jpg
硝酸镁的处理
冷却后硝酸镁溶液凝固难以倒出，只有加热。
DSC000 (7).jpg
倒出后的硝酸镁溶液
DSC000 (8).jpg
再次加热，浓缩硝酸镁溶液，并且加入氧化镁中和硝酸
DSC000 (9).jpg
加热的过程中会有一些硝酸挥发，在烧杯口处放一张pH试纸，试纸会立刻变红，用温度计测量液体温度为150℃
DSC000 (10).jpg
冷却后的硝酸镁
DSC000 (11).jpg


因为没有滴定管无法测得其浓度，过些天带到学校去测量一下。


attachment icon 硝酸镁法制取浓硝酸(年产3万吨).attach 363.50KB ATTACH 176次下载
+100  科创币    qwe    2013/11/10 不错，对我很有用，密度能用玻璃浮计（密度.
+100  科创币    trample    2014/01/19 鼓励实验
来自：数理化 / 化学
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~~空空如也
42CrMo
11年2个月前 IP:未同步
653087
1楼
感觉对呼吸系统有很大的伤害
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c6h2ch3no23
11年2个月前 IP:未同步
653089
2楼
其实硝酸镁在天朝也管制
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盐卜作者
11年2个月前 IP:未同步
653091
3楼
朱祖梁 发表于 2013-11-10 12:51
感觉对呼吸系统有很大的伤害


蒸馏硝酸产生的气体不多，蒸发硝酸镁会产生很多废气
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qwe
11年2个月前 IP:未同步
653094
4楼
c6h2ch3no23 发表于 2013-11-10 12:57
其实硝酸镁在天朝也管制


比烟硝硫酸好买10倍
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1
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qwe
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653093
5楼
c6h2ch3no23 发表于 2013-11-10 12:57
其实硝酸镁在天朝也管制


比烟硝硫酸好买10倍
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1996615xp
11年2个月前 IP:未同步
653095
6楼
稍呆丝耐，这就是传说中的硝镁呀，明年毕业我也试试。
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c6h2ch3no23
11年2个月前 IP:未同步
653096
7楼
qwe 发表于 2013-11-10 13:04
比烟硝硫酸好买10倍


为什么我觉得发烟硝酸很好买，就是国药的贵一点
话说我们这里易制爆，剧毒的都好买，就是以制度的卖不了
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盐卜作者
11年2个月前 IP:未同步
653097
8楼
硝酸镁确实好买，只不过比硫酸贵
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c6h2ch3no23
11年2个月前 IP:未同步
653098
9楼
盐卜 发表于 2013-11-10 13:03
蒸馏硝酸产生的气体不多，蒸发硝酸镁会产生很多废气


话说硝酸镁不是冷却结晶妈，这样应该会分解一点的
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达闻西
11年2个月前 IP:未同步
653100
10楼
不错，学习了
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盐卜作者
11年2个月前 IP:未同步
653101
11楼
c6h2ch3no23 发表于 2013-11-10 13:09
话说硝酸镁不是冷却结晶妈，这样应该会分解一点的


硝酸镁300多度才分解，再说溶液中还有硝酸
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qwe
11年2个月前 IP:未同步
653103
12楼
c6h2ch3no23 发表于 2013-11-10 13:08
为什么我觉得发烟硝酸很好买，就是国药的贵一点
话说我们这里易制爆，剧毒的都好买，就是以制度的卖不了


用的人少，店主进了怕卖不出去
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c6h2ch3no23
11年2个月前 IP:未同步
653111
13楼
qwe 发表于 2013-11-10 13:16
用的人少，店主进了怕卖不出去


我们那边是正规的大公司，不愁卖不出去
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c6h2ch3no23
11年2个月前 IP:未同步
653112
14楼
、
盐卜 发表于 2013-11-10 13:12
硝酸镁300多度才分解，再说溶液中还有硝酸


碱式硝酸镁/水合硝酸镁
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dakenlee
11年2个月前 IP:未同步
653192
15楼
表示浓硫酸很易买
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盐卜作者
11年2个月前 IP:未同步
653219
16楼
你是哪地方的？
我这边硫酸，盐酸和丙酮管制
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盐卜作者
11年2个月前 IP:未同步
653220
17楼
哪地方能购买到便宜的浓硝酸?
PS:98%的硝酸哦！
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Johnny-Wei
11年2个月前 IP:未同步
653229
18楼
试剂硝酸镁没有脱水能力，本来都是6水的，应该用氧化镁跟硝酸，反应生成硝酸镁，能脱去5个水。你蒸出来的硝酸已经分解，不能用了，需要减压蒸馏。
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盐卜作者
11年2个月前 IP:未同步
653230
19楼
Johnny-Wei 发表于 2013-11-10 23:48
试剂硝酸镁没有脱水能力，本来都是6水的，应该用氧化镁跟硝酸，反应生成硝酸镁，能脱去5个水。你蒸出来的硝 ...


工业生产使用的都是硝酸镁溶液，而不是固体硝酸镁。你可以看一看我上传的文档。
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qwe
11年2个月前 IP:未同步
653275
20楼
盐卜 发表于 2013-11-10 23:57
工业生产使用的都是硝酸镁溶液，而不是固体硝酸镁。你可以看一看我上传的文档。


丙酮15
硫盐管制
今天我去买硝酸镁，老板说能进烟硝，25
定了3
呵呵
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msckmsck
11年2个月前 IP:未同步
653287
21楼
咳嗽，楼主随附的论文感觉是ctrl+c和ctrl+v做的，都没加润色，重复啰嗦，读起来很辛苦
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盐卜作者
11年2个月前 IP:未同步
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22楼
msckmsck 发表于 2013-11-11 13:45
咳嗽，楼主随附的论文感觉是ctrl+c和ctrl+v做的，都没加润色，重复啰嗦，读起来很辛苦


这论文不是我写的，冲我咳嗽什么？[s:4]
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msckmsck
11年2个月前 IP:未同步
653348
23楼
盐卜 发表于 2013-11-11 18:01
这论文不是我写的，冲我咳嗽什么？


没冲你。。。话说今天逛试剂店，三酸都要公安开证明才能买了，唉，丙酮更是一早就要单位证明，这是比我网购啊
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沉默羔羊
11年2个月前 IP:未同步
653819
24楼
天朝现在有些地方连工业酒精都不给私人买了。。。。。
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Johnny-Wei
11年0个月前 IP:未同步
662790
25楼
你还没搞明白，六水合硝酸镁本身就是溶液，6分子结晶水要算进去的，浓度刚好57.8%。，根本不能用于硝酸提浓。
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