实验材料:茶叶,无水乙醇,氧化钙,自来水
实验仪器:索氏提取器,球形冷凝管,橡胶管,圆底烧瓶,水盆两个,研钵,加热仪器,药匙,滤纸,铁架台,橡胶管
部分仪器合影
第一步,量取50ml的无水乙醇,用滤纸盖好。
量取10.4g的茶叶
用透水性好的纸(比如牛皮纸)制作一个下端封口的纸筒,直筒的直径要略小于索提的直径,里面装入研磨后的茶叶,塞到索提里面,就象这样。但是一定要注意纸管口要超过虹吸管管口,防止茶叶渣露出,这点非常重要!
塞进去之后就是这样了。
用铁架台如图架好仪器,上面的胶管伸入一个装满水的盆里,胶管夹用来控制流量。
注意,这幅图有两处错误,冷凝管应下端入水,当时条件不好,没能修改过来。第二,索氏提取器是直接用铁丝绑在铁架台上的,标准操作是用铁夹,但是铁夹今天刚刚买下,就原谅这个错误吧。
第二步,开始加热,酒精灯到位,5min后开始冷凝,打开橡胶管夹,控制水量至约最大水量的三分之一
暂时让它自己回流着,咱们准备另一边
在坩埚中加入氧化钙,因为这是工业用氧化钙,时间有点久,加加热,把碳酸钙分解出的二氧化碳赶走(= =只有一个酒精灯。。。你懂的)
之后就是不断的倒冷凝水,从下面倒到上面,从某种角度来看还真是一种体力活,话说我后悔没买水泵了= =
两小时之后,撤下酒精灯,倒出最后一点滤液,取出纸筒,可以看出我们饱受摧残(?)的茶叶颜色已经变淡了,捻一点闻一闻也感觉不到原先的味道了。
这就是茶叶的浓缩液了,大概有40ml,接下来,就要水浴蒸发多余的乙醇,这可以使最后的提取工作变轻松一些
第三步,水浴浓缩提取液,因为咖啡因在100摄氏度左右就会升华,所以要注意温度,要是做到这里让咖啡因升华干净了就前功尽弃了
水的温度在90度左右
浓缩之后加入氧化钙搅拌成泥装,充分搅拌,这时会闻到很浓的茶香味
搅拌好之后用手拿着小火炒至面状。这里用手拿着是为了感受温度,防止因温度过高使咖啡因过早升华造成浪费。
炒好之后就架好铁架台,在滤纸上用针扎一些密集的小眼,这样会在另一面形成毛刺,升华出来的咖啡因就在这里凝结成晶体。漏斗倒扣在上面,用棉签塞紧出口,防止蒸汽泄漏,这一步又需要一段时间,耐心等一等,当大约20min后内容物变黑(碳化),这时就可以取走酒精灯使之冷却,但是这时不能取下漏斗,否则也会失败。应使其冷却一段时间再观察是否有晶体
解开滤纸,烧杯壁上滤纸上到处都是细细的结晶,刮下来装瓶。
茶叶提取咖啡因成功结束,不过因为最后一步升华时有泄露导致产率略渣。。。
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