主要,几个小问题吧,提一下。一个是铝箔覆盖整个装置(虽说你避光了但直接铝箔覆盖明显是更好的),一个是不推荐这种蒸馏用球冷,一个是除尾气用的连接是乳胶管。最后一个是你的反应物配比问题,其实根本不用有哪个反应物加过量,直接一比一配好,产率一般能达到70%以上,我自己做的产率是75%。
一、 实验目的
1 掌握实验室制备发烟硝酸的方法。
2 观察硝酸钾与浓硫酸混合加热的现象
3 探究难挥发酸(硫酸)制备易挥发酸(硝酸)强酸制备弱酸
[应该是这样的吧… 欢迎在评论区留言]
二、 实验原理
硝酸钾与浓硫酸在加热条件下会发生复分解反应,生成硝酸和硫酸氢钾(ps:硫酸氢钾可以保存下来和氯化钾混合加热用于制备盐酸/咱化学人该省省该花花[滑稽])且硫酸氢钾冷却过后会凝结在烧瓶底部 所以反应结束后应趁热将硫酸氢钾液体转移。由于硝酸是易挥发性酸,可以从反应物中蒸馏出来。
化学方程式:
KNO³ + H²SO⁴ ==△== HNO³+ KHSO⁴
三、 实验仪器与试剂
仪器:全玻蒸馏装置
试剂:天脊硝酸钾、KK鲨鱼(主要成分是硫酸)、氢氧化钠溶液(用来吸收废气)
四、 实验步骤
1 按照下图所示搭建实验装置(接口处可涂少量浓硫酸密封):
2 在烧瓶中加入约 200g 硝酸钾。随后加入约 120mL KK鲨鱼(该操作会产生硝酸蒸汽 所以加入后应快速装入蒸馏装置),★避光★开始加热,并泵入冷凝水。
3 观察实验现象,用聚四氟乙烯瓶或带有四氟垫片的棕色耐压瓶收集蒸馏出的发烟硝酸。
4 待装置冷却后,拆卸装置,清洗仪器。
注:靠近蒸馏头的借口不能用塑料接口夹固定
五、 实验现象
1 浓硫酸加入硝酸钾固体,放出热量,产生白色烟雾(硝酸蒸汽),固体逐渐溶解。
2 加热后,烧瓶内产生大量白雾和二氧化氮,并伴有刺激性气味。
3 蒸馏出的硝酸因溶解有二氧化氮,所以呈现黄色。
六、 实验结论
1 硝酸钾与浓硫酸在加热条件下反应生成溶有二氧化氮的浓硝酸和硫酸氢钾。
2 该反应利用浓硫酸的高沸点和硝酸的挥发性,将硝酸蒸馏析出。
七、 注意事项
1 ★ 做好防护和应急措施 ★
事先配置好碳酸氢钠溶液 以便不时之需
2 浓酸具有强腐蚀性,操作时要小心,避免溅到皮肤或衣物上,且必须戴好手套,★不能用丁腈 氯丁手套操作发烟硝酸★
3 实验过程中会产生有害气体,请做好防护,且应在通风环境下进行。
如果上述有不正确的地方,欢迎创友们指出,我会虚心改正的
[修改于 17天15时前 - 2025/04/19 19:46:03]
主要,几个小问题吧,提一下。一个是铝箔覆盖整个装置(虽说你避光了但直接铝箔覆盖明显是更好的),一个是不推荐这种蒸馏用球冷,一个是除尾气用的连接是乳胶管。最后一个是你的反应物配比问题,其实根本不用有哪个反应物加过量,直接一比一配好,产率一般能达到70%以上,我自己做的产率是75%。
天脊杂质较多,建议重结晶提纯后再用。避免出现一些意想不到的反应以造成事故或导致硝酸不纯
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