南京理工陆明课题组报道系列水合五唑金属盐含能化合物的合成
Johnny-Wei2017/09/01化学 IP:广东
重磅:南京理工陆明课题组发表 Nature 报道系列水合五唑金属盐含能化合物的合成(转自搜狐科技)
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导读
8 月28日,南京理工大学化工学院陆明课题组在国际顶尖学术杂志《自然》(Nature,IF:40.14)主刊上发表了高水平论文,报道了系列水合五唑金属盐含能化合物的合成及表征,文章题目为:A series of energetic metal pentazolate hydrate,文章DOI:10.1038/nature23662 ,该论文共同第一作者为博士研究生许元刚和王乾,共同通讯作者为陆明教授和王鹏程副教授。值得一提的是,这也是陆明教授课题组继今年发表Science以来(),在五唑化合物方面的又一扛鼎之作,该论文为我国含能材料研究领域首次在Nature发表的基础科学论文,标志着我国含能材料基础研究的一些研究方向处于国际前沿,也是南京理工大学作为唯一完成单位首次在Nature主刊发表的论文。
如图1所示,本文作者利用取代苯胺的盐酸盐和亚硝酸钠反应形成重氮化合物,接着和叠氮化钠发生环加成反应,m-CPBA氧化条件下切断C-N键得到五氮唑的钠盐化合物2, 得到了稳定的白色固体粉末NaN5水合物,重结晶得到[Na(H2O)(N5)]•2H2O,用高分辨质谱(图2,计算数值 70.0154,高分辨质谱数据70.0156,可以确定就是目标结构)和15N核磁(图3)表征确证了其结构。分别通过NaN5水合物与MnCl2, FeCl2, Co(NO3)2, MgCl2之间的离子交换反应,得到相应的化合物粗品,经重结晶后分别得到[Mn(H2O)4(N5)2]•4H2O,[Fe(H2O)4(N5)2]•4H2O,[Co(H2O)4(N5)2]•4H2O, 和[Mg(H2O)6(N5)2]•4H2O,通过单晶X-射线衍射分析,确认了这5个化合物的晶体结构。
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图1 五唑金属盐的合成及其单晶结构
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图2 N5-离子的质谱
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图3 N5-离子的氮谱和同位素标记后的N5-离子的氮谱
通过研究还发现,N5-离子可以通过离子或共价相互作用与金属阳离子配位,与水的氢键相互作用来稳定。该系列含能的金属-N5-配合物,除了五唑钴配合物外,其它4个五唑金属配合物具有分解温度高于100 ℃的良好热稳定性,2, 3, 4, 6的分解温度分别为111.3, 104.1, 114.7 和103.5 °C。鉴于其稳定性和能量特性,五唑金属配合物可以作为一类潜在的、新的高能量密度材料,或能用来开发仅由氮元素组成的超高能全氮材料。N5-离子在其键合相互作用方面的适应性,将为探索其它多种N5-配合物,例如新型金属茂的氮基类似物,非金属元素稳定的N5-配合物,以及高氮含能材料,提供科学依据和理论支撑。
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图4 含能的金属-N5-配合物热稳定性研究
总结:陆明教授课题组合成了全氮五唑钠配合物,并利用全氮五唑阴离子分别和和其它金属盐反应制备了全氮五唑阴离子的锰、铁、钴和镁盐水合物,并培养了相应的单晶,通过它们的单晶结构,首次系统地揭示了全氮五唑阴离子与金属阳离子的相互配位作用、与水的氢键作用,以及热稳定性规律,为研究全氮五唑阴离子与全氮阳离子组装,形成离子型全氮化合物材料,奠定了有力的科学基础支撑。该项研究对于推动氮化学和超高能含能材料的发展,提升改善制约我国武器装备整体性能的火炸药能量水平,具有非常重要的科学意义。

[修改于 6年8个月前 - 2017/09/01 23:05:35]

来自:数理化 / 化学
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特斯拉小圈圈
6年7个月前 修改于 6年7个月前 IP:江苏
839371
不知肼盐的文献有没有???
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特斯拉小圈圈
6年7个月前 IP:江苏
839879
第一步的原料没找到供应商。。。CAS: 10486-48-3
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HCN
6年7个月前 IP:四川
839888
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第一步的原料没找到供应商。。。CAS: 10486-48-3
可以找试剂厂合成,前提是有相关证件和RMB。
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特斯拉小圈圈
6年7个月前 IP:江苏
839920
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第一步的原料没找到供应商。。。CAS: 10486-48-3
可以找试剂厂合成,前提是有相关证件和RMB。
所以只能用2,6-二甲基苯酚来合成了
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HCN
6年7个月前 IP:四川
839921
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第一步的原料没找到供应商。。。CAS: 10486-48-3
可以找试剂厂合成,前提是有相关证件和RMB。
所以只能用2,6-二甲基苯酚来合成了
有相关文献?
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特斯拉小圈圈
6年6个月前 修改于 6年6个月前 IP:江苏
839926
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第一步的原料没找到供应商。。。CAS: 10486-48-3
可以找试剂厂合成,前提是有相关证件和RMB。
所以只能用2,6-二甲基苯酚来合成了
有相关文献?
2,6-二甲基苯酚   对氨基苯磺酸    浓盐酸    亚硝酸钠    碳酸钠    保险粉   氢氧化钠
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博丽灵梦
6年3个月前 IP:未同步
842554
这个就是合成路线。。看起来还不算太贵(
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Johnny-Wei作者
6年3个月前 IP:未同步
842574
引用 718281828kc:
没有得率数据,如果得率太低,成本也会很贵
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特斯拉小圈圈
6年3个月前 IP:未同步
842576
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QQ截图20180116181217.png

这是我之前策划社团活动的预算表,也不便宜哦   价格是一个上海供应商提供的价格(后来老师说大一学生不能使用实验室设备 就泡汤了)
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HCN
6年3个月前 IP:未同步
842590
引用 特斯拉小圈圈:
别急,以后会有时间和机会的。
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哈哈哈哈哈士奇
6年3个月前 IP:未同步
842593
[quote=特斯拉小圈圈,842576][/quote
引用 特斯拉小圈圈:
12月份试做过五唑离子,难度很大,产物奇葩,怀疑文献隐藏了部分必要工艺
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特斯拉小圈圈
6年3个月前 IP:未同步
842600
引用 Power_Vain:
嗯,我之前好不容易发现了一篇毕业论文 XXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/XXXXXXXXXXXXXXXml,里面所讲述的前体2,6-二甲基-4-氨基苯酚的制备方法和您的帖子里的略有不同 (有可能某些小细节对产物纯度有影响吧)
QQ截图20180117150658.png


作者按照相同的方法制得了


QQ截图20180117150716.png


认识了系里的一个博士生(他有实验室的门禁卡),争取在暑假之前试一次这个制法,如果能打谱就更好了
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