Rough Philadelphien的实验室合成【转】
破兜漏糖2009/10/22化学 IP:浙江
原料 氯仿、三乙醇胺(Trimethanolamine,TEA)、亚硫酰氯  
设备 100ml烧杯、250ml烧杯、1000ml三颈圆底烧瓶、300ml恒压滴液漏斗、回流冷凝管、玻璃塞子、变头(磨砂口转胶皮管)、水槽、橡胶导管、抽滤瓶、布氏漏斗、水泵、磁力搅拌器、磁子、定性滤纸、冰、干燥器  

合成  

1 用100ml烧杯量取大约85mlTEA,溶于在300ml恒压滴液漏斗中的200ml氯仿(用250ml烧杯量取)。  

2 用100ml烧杯量取大约150ml亚硫酰氯,溶于在1000ml三颈圆底烧瓶中的200ml氯仿(用250ml烧杯量取)。  

3 将磁子放入烧瓶中,固定在磁力搅拌器上,下放装了水的水槽,装上回流冷凝管,将300ml恒压滴液漏斗装在烧瓶侧口上,另一口用玻璃塞子塞住,为回流冷凝管接上胶皮导管,通冷凝水,为回流冷凝管上口装上变头,接上胶皮导管将之后会生成的气体导入下水道中。  

4 检查妥当后(整个体系不要连通大气,要形成封闭体系。最好用塑料夹将接口缩住,同时确保排气管畅通),开动磁力搅拌器,大约800r/min的速度,水浴到60℃左右(就是说回流冷凝管开始有冷凝液体滴回后),开始缓慢从恒压滴液漏斗滴加TEA溶液,一开始可以放水线,反应开始后会异常剧烈,这个时候可以减慢速度但是要保证在1分钟内滴完。滴完后不要拔下恒压滴液漏斗,就放那不管它。然后升高水浴温度到沸腾。  

5 回流到体系没有气体排出,过程大约需要两个半小时。反应完成的另一个信号是,排气的胶管因腐蚀呈现的灰色不再加深。  

6 反应结束后关闭加热,冰浴冷透,抽滤(溶液不腐蚀滤纸,放心猛抽)。产品应该是略带黄色的白色粉末装固体,这些固体可以直接作为产品。  

(7) 粗提纯:再用冰冷的氯仿洗两遍。  

(8) 精制:将洗过的产品和10%NaOH水溶液混合,分出油装液体,在10mmHg下减压蒸馏收集170℃左右的馏分。  

9 滤液应当加入大量硫化钠混合后掩埋。所有仪器用硫化钠的乙醇溶液洗2次。  

10 使用以KOH为干燥剂的干燥器干燥。  

纯品的非拉铁非红盐酸盐是纯白色针装结晶,如果不精制的话其中少量未成盐的菲红会聚合,使产品呈现一种无以名状的红色,故称为非拉铁非红。这种固体沸点很高,有一种又像大蒜又像芥末的味道。其生化作用主要是β-位碳正离子在细胞内与DNA和RNA的嘧啶N结合,拆卸DNA上的嘧啶片断并且阻止RNA转录和蛋白质合成过程。  

白鼠腹腔注射试验推算得对于哺乳动物的D-50大约在10-20mg/kg左右。
来自:数理化 / 化学
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