LZ,都讲这么多了,何不把那本书介绍介绍
来了!超简约省钱的氯酸盐制取
2021.1.24
氯酸盐作为一种优秀的氧化剂深受各位爱好者的喜爱,但因其来路渠道极其困难及流行说法“电解法费电费钱产出慢”而将本该发扬光大的电解法置之高阁。
对此笔者用了半年时间来对电解法制氯酸盐平民方法进行研究并得出结论:
平民电解氯酸盐是绝对可以的!
理论准备
预算:低于150软妹币
①阳极:
千万要用mmo电极!!!
mmo电极其他大佬已经有许多的介绍,不懂得可以百度
大小越大越好,其耐腐蚀性能极强,寿命可达秦朝那么长
不要石墨电极(掉渣到你怀疑人生)
不要二氧化铅(市售价格跟mmo一样价格效率远差于mmo,自制不可能)
不要用铂(有钱人忽略)
其他等闲金属就别谈
②阴极:
一定一定要小要细!!!
首选钛丝(一定是丝)
不锈钢丝(棒)
不要铜丝!
下面由我来为大家隆重介绍我的自研阴极:
如图
采用工地的捆扎铁丝成本10元用一辈子,下段弯成L字形上段留出一截缠电线,中间用保鲜膜缠绕两段用打火机“塑封。你可能会问这是干嘛。先在这里埋个伏笔()
③电解槽
容器自选,要求:
与电极尺寸相配,三围(雾)稍大于电极即可
笔者的电解槽
现在就可以向大家介绍为什么阴极做成那样的形状了
阴极产生氢气的微笑气泡会因浮力而上升从而带动周边电解液流动进而在电解槽里形成环流促进电解液流动,
好处有三:
1保证电解槽里温度相近
2这对于防止ClO3根被还原起到了聊胜于无的作用
3好看
如果还需要高大上一点可以自制一个小磁搅剐叽
④电源
电压最好3~5v(只能多一点点,不能拉多了)最高电流20a~40a的开关电源都可以实测笔者电解电流没超过6a
电源实在没什么多说的保证低电压直流就可以了
⑤温度
鉴于mmo电极可以承受70℃下的暴力电解可以将电解槽中的温度提高到40~55℃
好处有:
1加强导电性
2加快化学反应速率
3使溶质溶解度增加
不需要刻意的加装加热设备可以用电解产生的温度加上良好的保温措施即可
⑥添加剂
不是完全需要只是提高效率而已
1盐酸
将PH调节至6.5左右的弱酸性即可具体可以用点滴瓶调节(实测效果不大,尤其在高温时挥发激烈,恶化工况且消耗巨大)
2铬酸钠
极微量即可目的在于在阴极上形成微细氧化膜提高电流密度减少副反应。但渠道困难且Cr(Ⅵ)有较强的毒性
3氟化钠
毒,算了
总而言之,添加剂有的话就加,没有的话无伤大雅。对整个电解反应的促进完全可以用时间来弥补
⑦原料
最好是电解饱和食盐水,氯化钾笔者用了两个月时间消耗了5斤得出了其不适合直接电解。原因如下:
1随着电解的进行氯酸钾的溶解度低开始析出极易附着在电极的表面导致反应停止(除非极大的电流密度,但会伤害电极)
2氯酸钾析出导致溶液导电性减弱降低电流
食盐不作要求纯度95%以上就行
之后就是1天试运行
首先装置一定要通风,反应会产生氯气虽然很少但会日积月累。也可以将装置放在大箱子里面连接气泵日夜抽气。
电解是最好一鼓作气时间跨度可以在1天到2个月之间选择理论上时间越长产物越多,如果反应停止电极在高浓度的盐溶液中极易发生电化学腐蚀导致损坏。
以下是笔者电解一天后10%的产量(已用koh复分解----
可见产量不错
要说明一点氯酸钠的溶解度很高因此很长时间内都不会看的晶体析出
为了取得我们需要的氯酸钾我们需要进行复分解
首先,
将电解液加热至沸腾(如果有浑浊可以先过滤
后趁热直接加入koh固体(一定要是固体 不要饱和溶液)因为加固体可以直接添加溶质而不添加溶剂。量一定要过量(反正koh溶解度大)
将溶液放入冰箱冷藏至0~5℃
趁冷过滤
烘干取得产物
装瓶保存
笔者的电解液目前在朋友那里提纯预计产量100g每天
材料总花费:
mmo电极10×15cm 90元
阴极铁丝 0.1元
食盐1500g 9.9元
5v20a电源 20元
koh 10元
总计:130元
电费:一天0.67kwh(参考性小)
预算建议:
有钱就加阳极
日后计划:1脉冲发动机
2电解器桌面化
对了,问一下铱钽钛电极析氧过电位高,大概1.48V,可以绿酸钠电解成为高绿钠嘛?
电解时候一定要注意不能沾上一点火星,要不然电解槽会炸开花的。
用大功率排风装置将废气排到室外,应该能避免。但也要小心
但是问题在于要保证吸收氯气的效率,电解槽应相对密封,减少对流,所以槽内必然混有氢气和氯气,通风只是处理溢出槽外氯气的方法。 之前我做这个就因为火花爆炸了,还好用的是塑料盖,或许用铝箔做一个防爆膜来泄压安全些。
但是问题在于要保证吸收氯气的效率,电解槽应相对密封,减少对流,所以槽内必然混有氢气和氯气,通风只是处...
对,但万一电解液溅到铝箔上,有可能会腐蚀出洞,就... 所以可以用极薄的塑料膜(保鲜膜等)
高温的含氯溶液有很强的腐蚀性,那可以用塑料容器装电解液吗?
lz的电极是5x10的吧,10x10的现在都小200了
楼主你好,我在尝试使用食盐饱和溶液制备氯酸钠的实验中遇到了困难,我使用5V20A直流开关电源,阳极为铱钽钛,阴极为钛板的配置,电解没有任何添加剂的饱和氯化钠溶液连续了一个星期,配制溶液时我特意加入了略微过量的氯化钠,电解开始时槽内还有一些未溶解的氯化钠固体,但发现溶液除了冒出了像氯气一样的气味,溶液PH升高到了12,将电解液滴到纸上,干燥后灼烧反应不明显,请问我该怎么办才能使更多的氯化钠转变为氯酸钠?可以尝试不加添加剂吗?
还是我就只是在进行“氯碱工业”中的电解饱和食盐水制取氢氧化钠罢了?
电解的第二周,容器中还有少量氯化钠没溶解,尝试用ph试纸测溶液ph值时发现仍有明显褪色, 干燥后点燃发现燃烧现象更加明显,请问我下一步该怎么做?
恳请楼主为我指点迷津,谢谢!
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