自制YBCO的计划当时有点拍脑袋

但是算起来，自己也已经坚持了快一年了。

从一开始割肉入了球磨机，马弗炉，还有杂七杂八的设备开始，工资就像流水一样没了，真正的月光。大致算了一下，目前投入已有4W。

但是看看实验进度吧。除了一开始几次实验有用扭秤法观察到微弱的抗磁性。之后再也没有什么进步。

四处查资料和求助，但是真正能帮到的不多。

每次遇到一个新方法，激动的准备一通，烧一炉后，发现得到了和以前差不多的室温电阻，液氮加上，抗磁性也是时有时无。这距离我想要做出悬浮磁铁的目标真是太远了。

在表征的方法上，我做的不是很足，主要用这个悬浮能力作为指标。因为测电阻或者送XRD对我而言都很难，一个是缺精密的仪器，另一个是每次送样都是一两百，最终还是钱的问题。但是对于表征的问题，文献中提到的室温电阻一定程度上还是可以反应一些问题的，如果你测的是几MΩ的话，那么可能得到了四方相的产物，那么也不用去浪费液氮了。如果室温电阻在100Ω以下（产物一般不大，10mm左右的间距），那么是符合超导体室温下的电阻的，但是抗磁性上可能及其微弱，以至于你怀疑实验的一切。

虽然欠缺一些严格控制实验的条件，以下的记录会较为片面，但是为了更好的记录实验和控制变量，也起到一定的交流作用，让大家可以指正我的实验缺陷。不过目前还没有经过非常严谨的整理，因为变量上太多，实验设备也是逐步升级的，一开始我连带温控曲线的控温设备都没有。

实验总体上有三条大路径，书上也是这么说的。

1. 固体粉末，混合，烧结。

2. 硝酸盐和柠檬酸混合，蒸发到自燃，再烧结。有钱的话加乙二胺，（凝胶法）

3. 草酸共沉淀法，对于一开始的阴离子要求就不高了，有Cl还是磷酸根还是硝酸根都无所谓，反正最后沉淀后都是要滤掉的（但是要考虑你洗滤这个步骤有多麻烦，滤纸里的添加剂也可能干扰实验）
   

Y：Ba：Cu的mol比是1:2:3，前面这几条方法都必须满足这一条，YBCO能形成超导相的化学配比要求非常精确。我一般是称量到正负0.0005g才下天平的。

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既然是整理，那得找个开头。

最近很迷第三种方法，草酸共沉淀法。

关于这个方法，看起来好像很简单，但是一到要采购药品的时候，就会发现困难重重了。

要记住，要精确称量，这意味着如果用现成的硝酸钇化学式Y(NO3)3·6H2O你都会因为不敢保证到底有药品里有几个水而苦恼，差一个H2O就足够失败了。那么怎么办呢，木虫上有人想先分析热重，然后就直到合适的温度，可以去掉H2O而不分解NO3的方法了。我不知道这位仁兄成没成，但是我觉得他应该不太缺经费。而且最后也没见他公布一个数据，SO，我借鉴不了。总结1：买现成药品（没有不带水合物的），难。

那么我的一个自然的想法就是，Y2O3我还是有的，而且很精准，而且它不容易吸潮和吸收CO2（我有烘干箱），总之用酸去溶解它真是个好方法。好吧，我试了醋酸，盐酸，加热都难彻底溶解。硝酸买不到，硫酸的话，和Ba溶液混合的时候会沉淀。总结2：想要溶解Y2O3，没有点化学设备和资质的话，太难了。

最近我有个新思路，就是直接购买金属钇，这东西据说易溶于酸，货还没到。我买了粉末状（240RMB/100g）的和颗粒状的（13RMB/10g）。希望这个方法顺利

（关于总结一，我已经入手了很多硝酸钇，硝酸钡和氯化钡，都是带水合物的。为了避免浪费，我可能后面会尝试购买容量瓶，然后对比同样容量的水和盐溶液的重量差，算出精确的溶质含量,好吧，这方法里，我可能得假设溶质所占体积和水分子体积差不多，也是有待商榷的一种方法，但是后面精确计算后，再评估一下能差多少吧。）

OK，关于CuO和BaO的溶解，问题不大，以前我用醋酸就把他俩溶了，但是经历过加热很长时间的步骤，方法不够优化。

BaO的问题在于吸潮吸CO2。 醋酸溶解时有气泡冒出，现在想起来，这一定程度上导致了我固态烧结法的时候有时候失败了吧。BaCO3的那几组实验室温电阻都还正常。

CuO溶解较慢，但是能溶，只是时间问题，和BaO混一起的时候，不知为什么，更不容易溶解了。最近进了HCl，就有这种问题，已经泡了2天，还是没完全溶解，当然这可能是店家卖给我的浓度不够的问题，刚才有人回复我说之前我选的那家的HCl虽然看起来透明澄清（很纯无铁），但是浓度只有5%？？？？？晚上回去我得测试一番。不足量肯定差评，请叫我差评师，我不评论就是好评了吧，哈哈哈。

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固态烧结法

一时想不起太多来，

大概整理一下产物颜色，室温电阻等较为容易观察的指标。回头抽有代表性的去做XRD，对各种物相进行整理。这是个大工程。

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柠檬酸那个

因为老外的实验用的这个办法，坛子里一个同道中人发了贴，我才进了这个坛子。

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烧结很重要的东西——炉子

马弗炉是不够的，可以精确控温的马弗炉也刚刚可以完成烧结而已（市场价也就两三千，这个还便宜的）。

YBCO还有重要的一环就是高压渗氧。

所以可以看到很多论文里用的是真空石英管式炉。我也自己尝试搭建了，要是我那么土豪的话，花两三万买个炉子，那我的实验会早就完成了吧？

关于炉子，其实我有很多话说。一开始我还不知道有现成的温控表的时候，我是尝试自己写PID温控算法的。当时还发了不少朋友圈，我的前老板看到后，对于我发的其它东西都表示赞许，唯独对于温控这一块表示了鄙视，说温控太简单了，要高点高端的东西。

我听了不太开心，温控简单？谁说的？我承认500度以下温控不难。但是我们面对的东西是一个温度1K上下的炉子，用K型热电偶测得数据都未必准确，波动极大，旁边还有强烈的工频干扰，（大电流的电阻丝启动后，要是固定不好，可以听到嗡嗡嗡的声音）

OK，那有人就说了，既然不简单，怎么不卖成熟设备呢？好吧，一开始我的想法和前老板是一样的，心想不就是个通电加热的玩意？正好想玩玩PID算法，就搞起吧。

当时浪费了两个月解决如何自己进行温控，准备了MAX31856，Arduino，可控硅功率控制模块等。MAX31856炸了之后，我才放弃，Arduino的一个引脚接到了可控硅模块上，也一起挂了。没做好对大地的防护，万幸当时没一起炸了我的示波器，心有余悸。

（至于我为啥喜欢用Arduino，我觉得不是很可耻的一件事情。要知道人家前身AVR也是正经单片机好吧，难道就因为用的人年龄层低了些，就该收到鄙视？深刻认同没有坏的法术，只有坏的法师这句话。）

搞来搞去，最后我还是买了相对成熟的产品，才175块钱的温控表，实测效果还可以，稳定后温度控制的波动范围大概在2~3摄氏度。淘宝货，和理想的温度曲线还有有点差距。但是经济条件已经不允许我再买专业的炉膛公司提供的温控表了（600多一个）。

随后我学着那个柠檬酸老外的法子自己搭建简易炉，顺便搞个通入氧气的装置。粗糙+原始=失败。总之目前我还是没发现那个杯子形的简易炉比马弗炉好多少。甚至更坏，因为温度没经过校准。

老外用那种校准炉温的锥形测温块，我也买了，没用，很难测准。我想，这不行啊，要不我用银作为测温物质吧，银是晶体，熔点963摄氏度，不到温度就不会溶，完美。

实际上，经过了几轮烧炉子的过程，我也完成了校准，找到了我的炉温920对应银快要融化的温度。但是毕竟不精确，我只能估计在这个温度范围上，显示的温度应该和实际温度上下十度以内。不过看了很多文献，似乎温度在这个范围还是可能完成任务的。

这简易炉和马弗炉相比，给我的产物并没有多少惊喜，都是差不多的东西。

于是我进入了自制真空石英管炉时代。

关于这个炉子，我认真了很多，考虑了密封，考虑了石英管和加热区接触过紧的受热不均，考虑了法兰和气管的转换，考虑了排气和充气，考虑了固定热电偶的孔，考虑了用标准热电偶去校准温度。

但是机关算尽，上天居然还是让我碰上了一个糟心的事情。甚至憋了一肚子气！

一般来讲，我们提到的耐火材料主要是莫来石。我之前搭建的简易炉也是买了一个100多的圆柱体莫来石炉，周围有环形槽。链接：XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/XXXXXXXm?spm=a1z0d.6639537.1997196601.231.6f9e7484eYQBmD&id=541127989445

对此店家，我给个赞，性价比很良心。

天有不测风云，我后来想要做的炉膛尺寸要大点，找不到现成的圆柱形炉，搜着搜着，找到这家：

XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/XXXXXXXm?spm=a1z09.2.0.0.7c6e2e8dNLRscZ&id=595235527673&_u=p84qkab2b8b

他家有个两半圆的炉，结构和正经石英炉很像，我心动了，买了，当时觉得500块钱不贵，好东西啊，都想好好给他家推广一番。以至于我居然没有注意他家的的三个评分，事实证明淘宝的那三个绿箭头非常反应一家店铺的好坏。结果是我得到了一个是石棉网式的空心炉。当时我那个气啊，怎么能有这么黑心的商家呢？空心的东西能行吗？给了店家差评后（具体怎样，有兴趣也可以去看看，我难得评论那么用心）又转念一想，空气绝热确实比有实体材料好一些，貌似也没毛病哈。但是从坚固和结实耐用角度讲，这家店仍然要给个差评，加热丝都用的不是好东西。

OK，这只能算是一个插曲。当然还有陪O型圈的波折，还有加工法兰的波折。就不细说了，总之，我总算是找了一堆低价的东西拼凑出一个真空炉，目前只差测试。随后上图。

但是要说这么一个炉子，来来回回也花了我1500，虽然比不上专业的石英真空炉子，但是好歹有基本功能了呀，但我还真不太舍得烧到950度，只打算用于高压渗氧。

原因是什么呢？以前用石英舟盛放烧结物，刚玉管式炉里烧了几次，发现石英舟变脆，容易碎。而我们又需要石英来抵抗两三个大气压。还是安全第一，切记切记。