本实验我没有拍照，已经剪辑成视频内容投稿至bilibili：XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/video/BV1oK4y1s7mA/，本帖的主要意义是对于一些技术细节的探讨。

首先取6.72克二苯甲酰甲烷（DBM），然后加入3.96克（过量10%）的苯乙酮，然后会部分溶解。//苯乙酮过量是因为苯乙酮容易发生副反应，形成三苯基苯之类的化合物。另外，由于条件所限，我没有搭建回流装置，这时苯乙酮可能会挥发损失一部分。

接下来加入4.32克（过量50%）的甲磺酸，混合物立刻变黄。//甲磺酸不如硫酸活泼，直接倒入体系问题不大。我一开始想用氟硼酸，但是事实上因为氟硼酸含有水，对反应不利，所以我选择甲磺酸。焦磷酸我也尝试过，但是它活性太高，而且产物焦磷酸三氢盐因为形成大量氢键，变得粘稠难以分离。所以我最后只好选择昂贵的甲磺酸。酸过量对反应有利。

之后用碳酸二乙酯做溶剂，加热60分钟。//碳酸二乙酯沸点约为128℃，所以存在大量碳酸二乙酯的体系中持续加热温度会保持在略高于128℃的温度，这样可以减少副反应和苯乙酮的挥发。同时，碳酸二乙酯可以与反应产生的水反应，生成两种气体：二氧化碳和乙醇（乙醇在常温下为液体，但是反应温度下，乙醇是气体），拉动平衡右移。

5分钟之后，反应体系变为深绿色，然后继续加热到40分钟左右，溶液变为暗红色。//深绿色的物质应该是某种中间体，可能是一种共轭的不饱和羰基化合物。暗红色物质暂不清楚，可能是一种副产物。用乙酸乙酯清洗可以除去暗红色物质，但是也会降低产率。

反应完毕之后，加入乙醇和氟硼酸，可以促进晶体析出。一开始产生的晶体是灰褐色的，这是因为其吸附了杂质，可能分成二个相，此时分离出下层的粘稠暗色相，加入乙酸乙酯和少量氟硼酸继续搅拌，更多晶体也会析出，用乙酸乙酯清洗之后，得到亮黄色晶体。//氟硼酸盐的溶解度通常低于其它盐，尤其是大阳离子的氟硼酸盐。毫无疑问，离子化合物在乙酸乙酯中溶解度较低。需要注意：过度清洗将会降低产率，产物毕竟是一种有机物，可以溶于有机溶剂并不难想象。

以下是此反应的机理：

0729:因为建议修改，此处将原版视频上传至此处：

溶致变色化合物的合成（上）——三苯基吡喃鎓离子氟硼酸盐的合成.mp4 点击下载 ‎