文号849805
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求助，硝酸钾+浓硫酸蒸馏产率极低
特斯拉小圈圈2018/08/21化学 IP:江苏

第一次尝试产率还行（60克硝酸钾  40毫升浓硫酸，得到大约20毫升纯白色硝酸）。然而这次，100克硝酸钾   70毫升浓硫酸，电热套调至最低功率缓慢加热，温度计（悬于液面上方）70-80°C时产生气泡，冷凝管未出现液滴，烧瓶中产生二氧化氮。100-110°C时 二氧化氮颜色变浅，冷凝管开始有液滴产生，收集瓶大约15秒一滴，非常慢。温度升至120°C 蒸馏速率依然很慢，而且发现烧瓶内固体完全溶解于酸中，怕硝酸突然大量分解，于是停止蒸馏了。看前辈的帖子，70-80°C蒸馏即可，然而。。。大神有没有什么修改意见？（装置不漏气，唯一出气口是转接头的抽气口）

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来自：数理化 / 化学
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~~空空如也
哈哈哈哈哈士奇
6年4个月前 IP:辽宁
849822
1楼

实验室一般用减压蒸馏的办法提纯硝酸

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浪里黑条
6年4个月前 IP:北京
849838
2楼

事实上，直火加热(+石棉网)效率更高，因为在直火的温度下，硝酸的汽化速率远大于分解速率，得到的硝酸颜色非常浅。

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zx-48750
6年4个月前 IP:上海
849841
3楼

我是直火加热（也是没办法电热套太贵，也没加石棉网，因为效率太低），蒸馏硝酸与硫酸的混合液，火力小的时候分解严重，大火蒸馏就比较好了，蒸馏出来的硝酸淡黄色挥发性远超68硝，密度没测试，反正成功用其制作出了rdx和烟太。尝试着提高火力吧，但是注意安全，这种实验不要在室内操作，我是放在一个没拆迁完墙角做的

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性感铷铷
6年4个月前 IP:广东
849843
4楼
引用特斯拉小圈圈发表于0楼的内容
第一次尝试产率还行（60克硝酸钾  40毫升浓硫酸，得到大约20毫升纯白色硝酸）。然而这次，100克...

先把套套调至直热(最大档)预热十分钟后给烧瓶戴套

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特斯拉小圈圈作者
6年4个月前 IP:江苏
849861
5楼

感谢大家的帮助，确实需要快速加热，又试了一下用小气泵抽气，每秒能2-3滴的速度了

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浪里黑条
6年4个月前 IP:北京
849866
6楼

另外，虵形冷凝管的冷凝效果好像比球冷好

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154454496
6年4个月前 IP:山东
849871
7楼
引用浪里黑条发表于6楼的内容
另外，虵形冷凝管的冷凝效果好像比球冷好

不是蛇形吗，虵形是什么鬼

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浪里黑条
6年4个月前 IP:北京
849874
8楼
引用154454496发表于7楼的内容
不是蛇形吗，虵形是什么鬼

哈哈哈哈哈哈#(滑稽)我想你应该能看得懂#(滑稽)至少LZ肯定能看懂#(滑稽)

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特斯拉小圈圈作者
6年4个月前 IP:江苏
849875
9楼
引用浪里黑条发表于8楼的内容
哈哈哈哈哈哈#(滑稽)我想你应该能看得懂#(滑稽)至少LZ肯定能看懂#(滑稽)

这个冷凝管有点暴力

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浪里黑条
6年4个月前 IP:北京
849879
10楼
引用特斯拉小圈圈发表于9楼的内容
这个冷凝管有点暴力

而且可能寿命缩短#(滑稽)

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琉璃冬
6年4个月前 IP:香港
849912
11楼

@浪里黑条

直冷一些时候比蛇冷好用，蛇冷斜着放容易积液

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浪里黑条
6年4个月前 IP:北京
849915
12楼
引用琉璃冬发表于11楼的内容
@浪里黑条直冷一些时候比蛇冷好用，蛇冷斜着放容易积液

虵形冷凝管就是应该竖着用的。我蒸馏硝酸的时候用的是专门全玻璃蒸馏器。

XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/t/82747

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特斯拉小圈圈作者
6年4个月前 IP:江苏
849970
13楼

搞清楚了，之前并不是固体溶于酸，而是硫酸氢钾熔化了（熔点小于200），最后烧瓶里是一整块硫酸氢钾固体，加水摇了半天终于变成碎块

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