磷酸加热实验。
实在对不起由于相机找不到了现在只有部分照片了。
实验目的：估测焦磷酸密度，探究脱水性。
开始时倒入磷酸150ml（当然有点多了。。。。不过焦磷酸在这个实验里可以算一个制备吧），加热至98度时推测有一个短暂的温度平台。但是并没有出现，而是到达了一百七十摄氏度左右升温速度明显减慢，溶液开始出现明显气泡但由于缓慢加温沸腾不剧烈。应该是类似于酒精一样和水和磷酸产生了共沸物。当加热至236度时接近文献值，每增加2摄氏度取样测密度。发现密度随着时间改变不是非常大但在稳步上升，在240度时故意减小火力将反应完全进行最终的密度测量。这时每隔30s取样一次很快磷酸焦磷酸混合液密度接近文献值（2.04g/ml)实测为1.94g/ml
继续加热至290度由于电炉功率和没有电热套，温度不再增加，并没有如期制的偏磷酸。但此时磷酸混合液一直在沸腾，担心挥发出来的气体对健康有害，提前结束了实验。
实验过程中最大密度达到1.97g/ml因此可以推测磷酸基本转化为焦磷酸。无色黏稠液体，冷却后久置生成结晶。  
趁热（降温至250摄氏度）将液体滴在ph试纸上，试纸立刻碳化，并没有燃烧。（由于温度过高不敢贸然用ph计测量。）说明焦磷酸在高温有极强的脱水性，氧化性似乎没有得到表现。因此可以探究性的在浓硝酸中加入焦磷酸粉末来替代浓硫酸出去硝酸中的水分。但明年要高考没有时间做实验探究游离磷酸根对硝酸取代反应的影响了。但从文献上猜测，能材工业制作使用硝硫混酸而不是硝磷混酸说明成本或工艺上磷酸的使用要么是成本过于昂贵）相比硫酸，要么是对硝化产物会造成不利影响。据我所知确实有一些反应物确实会和磷酸发生不利于硝化的副反应。后面这些是自己的一些想法，和实验有点扯远了。实验结论还是很浅显的：
磷酸密度小于焦磷酸密度，焦磷酸密度应在2.0左右。
高温下焦磷酸有很强的脱水性，同时脱水性伴随着温度的降低而降低。到最后结晶粉末无水时无法察觉其脱水性。（不知道怎么说，因为他占不到水所以吸不了应该才是合理的解释）
焦磷酸强脱水性可能在一些熔点较高的能材制备中起到吸收水分的作用（不知道是否可以在甲苯硝化时加入磷酸调整硝酸浓度，因为硫酸毕竟是管制的要省着用）本来还想做磷的转晶实验的，但是由于白磷毒性太强老师不批准没有材料做不了了。。。。一不小心搞出磷化氢来就不是好玩的了。